CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.6. Lấy mẫu, bảo quản và xử lý RhB trong mẫu nước thải dệt nhuộm
Thao tác lấy mẫu và bảo quản mẫu được thực hiện theo đúng TCVN 6663- 1:2011 (ISO 5667-1:2006), Chất lượng nước – Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu; TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3: 2003), Chất lượng nước – Lấy mẫu. Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu; TCVN 5999:1995 (ISO
5667-10: 1992), Chất lượng nước – Lấy mẫu. Hướng dẫn lấy mẫu nước thải. ➢ Lấy mẫu nước và bảo quản mẫu
- Mẫu nước thải của 1 công ty dệt nhuộm ở Khu công nghiệp Phố Nối, Hưng Yên được lấy tại 3 vị trí xả thải khác nhau.
- Mẫu được đựng trong chai PET đã được rửa sạch bằng axit và tráng nhiều lần bằng nước cất hai lần. Bảo quản ở 40C tránh ánh sáng trực tiếp. Thể tích mẫu lấy là 1 lit.
➢ Xử lý sơ bộ mẫu
- Mẫu nước sau khi lấy được đem về phịng thí nghiệm xử lý trong ngày. - Ly tâm mẫu 6000 vịng/phút, thu dịch lọc phía trên.
- Mẫu nước sau khi lọc được đem sử dụng để tiến hành thí nghiệm hấp phụ xử lý RhB sử dụng vật liệu nano α-Al2O3 biến tính và khơng biến tính với SDS.
Trường hợp không tiến hành hấp phụ xử lý RhB ngay trong ngày được thì mẫu nước được bọc kín, bảo quản ở nhiệt độ từ 0 – 50C, tránh ánh sáng trực tiếp.
2.3.7. Phương pháp xử lý số liệu
Số liệu thí nghiệm trong luận văn được xử lý bằng phần mềm Minitab 17 và Exel.
2.3.7.1. Phương pháp xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
a. Xác định LOD
Giới hạn phát hiện (LOD) là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích cịn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa so với tín hiệu mẫu trắng (mẫu blank) hay tín hiệu nền.
Giới hạn phát hiện là thơng số đặc trưng cho độ nhạy của phương pháp phân tích. Có nhiều cách để xác định LOD khác nhau tùy thuộc vào phương pháp áp dụng [7]. Bao gồm:
Dựa trên độ lệch chuẩn
Cách 1: Thực hiện trên mẫu trắng ( là mẫu có thành phần như mẫu thử nhưng khơng có chất phân tích)
Phân tích mẫu 10 lần song song, tính độ lệch chuẩn. Độ lệch chuẩn này phải khác 0
Tính LOD : LOD = x̅ + 3SD0 0 (2.3)
Với SD0 = √∑(xi0−x̅̅̅̅)0 2
n−1 (2.4)
Trong đó: x̅0 là nồng độ trung bình của mẫu trắng SD0 là độ lệch chuẩn của mẫu trắng
Cách 2: thực hiện trên mẫu thử, phân tích mẫu 10 lần song song. Nên chọn mẫu có nồng độ thấp. Tính LOD: LOD = 3SD (2.5) Với SD = √∑(xi−x̅)2 n−1 (2.6) Trong đó:
x̅ là nồng độ trung bình của mẫu thử SD là độ lệch chuẩn của mẫu thử
Đánh giá LOD đã tính được bằng giá trị: R = x̅/LOD
Dựa trên tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu (S/N)
Cách này chỉ áp dụng cho các quy trình phân tích sử dụng các cơng cụ có nhiễu đường nền
Thơng thường lấy S/N = 3 Trong đó :
S là chiều cao tín hiệu của chất phân tích N là nhiễu đường nền
Dựa trên đường chuẩn
Chỉ áp dụng cho các phương pháp có xây dựng đường chuẩn. Tính LOD theo cơng thức:
LOD = 3xSy/b (2.7) Trong đó:
Sy là độ lệch chuẩn của phương trình hồi quy b là hệ số góc của phương trình hồi quy
b. Xác định LOQ
Giới hạn định lượng (LOQ) là nồng độ thấp nhất của chất mà có thể định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa so với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu của nền.
Cũng giống như LOD, có nhiều cách xác định LOQ, bao gồm:
Dựa trên độ lệch chuẩn:
Tính trên mẫu trắng: LOQ = x̅0 + 10SD0 (2.8) Tính trên mẫu thử : LOQ = 10SD (2.9)
Dựa trên tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu
Thông thường lấy S/N = 10
Dựa trên đường chuẩn
LOQ được tính theo cơng thức:
LOQ = (10 x Sy)/b (2.10) Trong đó:
Sy là độ lệch chuẩn của phương trình hồi quy b là hệ số góc của phương trình hồi quy
2.3.7.2. Phương pháp xác định sai số
Giá trị “Error bar” của các đồ thị được tính từ độ lệch chuẩn (SD) của các thí nghiệm lặp lại. Sử dụng (cơng thức tính 2.6).