CHƢƠNG 2 : CHẾ TẠO MẪU
2.2. Chế tạo BaTiO3 bằng phƣơng pháp thủy nhiệt (sử dụng BaTiO3 chế tạo sẵn)
chế tạo sẵn).
Hình 2.2.1. Quy trình chế tạo vật liệu BaTiO3 bằng phương pháp thủy nhiệt.
Chuẩn bị vật liệu Tạo hỗn hợp Ủ nhiệt Lọc Sấy Sản phẩm
Bằng phƣơng pháp thủy nhiệt, các nhà khoa học đã tổng hợp đƣợc nhiều chất mới. BaTiO3 dùng trong bài luận văn đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp thủy nhiệt đƣợc biểu diễn bằng sơ đồ hình 2.2.1.
Chuẩn bị vật liệu ban đầu.
- Hóa chất lựa chọn: BaCl2.2H2O 99.99%. TiCl dung dịch. KOH 99%. Nƣớc khử ion. Cồn tuyệt đối. Acid fomic(CH2O2).
- Cân vật liệu bạn đầu BaCl2.2H2O, TiCl3 theo thành phần định trƣớc, sao cho tỷ lệ Ba/Ti= 1,2: 1,6.
Tạo hỗn hợp.
Cho dung dịch BaCl2.2H2O vào cốc thủy tinh cỡ 250 ml cùng một lƣợng nƣớc
khử ion vừa đủ đã đƣợc đun nóng ở nhiệt độ 80 °C, sau đó cho dung dịch TiCl3 theo tỷ lệ đã định trƣớc vào cốc kết hợp với khuấy từ. Thêm từ từ dung dịch KOH và điều chỉnh để tạo độ pH trong dung dịch lớp hơn 13,5. Hỗn hợp đƣợc đƣa vào bình thủy nhiệt cùng với các viên bi ZrO có đƣờng kính cỡ 5 mm. Các viên bi có tác dụng rút ngắn thời gian phản ứng khi tổng hợp BaTiO3.
Ủ nhiệt.
Để tổng hợp BaTiO3 bằng phƣơng pháp thủy nhiệt, hỗn hợp đƣợc cho vào bình thủy nhiệt rồi đƣa vào hệ thống lò quay với tốc độ 150 vòng/phút. Nhiệt độ đƣợc điều chỉnh tăng dần với tốc độ 2 °C/phút.
Hình 2.2.2. Thiết bị ủ nhiệt và bình thủy nhiệt.
Lọc.
Kết thúc quá trình ủ nhiệt, hỗn hợp đƣợc đƣa vào cốc khuấy từ. Nhỏ một lƣợng nhỏ acid fomic 0.1 M để hịa tan BaCO3 (đƣợc hình thành trong q trình phản ứng). Dùng khuấy từ trong thời gian 5 phút để loại bỏ BaCO3 đƣợc hình thành cùng BaTiO3 , sau đó hỗn hợp đƣợc lọc rửa hết ion tạp bằng nƣớc cất, sử dụng máy lọc chân không và máy quay ly tâm.
Sấy.
Kết thúc quá trình lọc, hỗn hợp đƣợc đƣa vào lò sấy ở nhiệt độ 110 °C trong thời gian 10 giờ. Mục tiêu của việc sấy mẫu là để loại bỏ hơi ẩm trong sản phẩm.
Hình 2.2.3. ảnh SEM của BaTiO3 chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt (sử dụng trong bài luận văn).