Quá trình điện phân tạo lớp xốp đồng 3D trên bề mặt điện cực PGE ở nhiệt độ phịng thí nghiệm sử dụng hệ ba điện cực gồm điện cực so sánh Ag/AgCl, điện cực đối Platin, điện cực làm việc là điện cực PGE. Dung dịch điện phân được khảo sát để thu được lớp Cu có cấu trúc xốp đa tầng, thành phần dung dịch gốc là CuSO4 0,30 M, H2SO4 1,0 M và HCl 0,1mM, điện áp sử dụng 2A.cm-2, thời gian 10 giây. Sau đó thay đổi nồng độ CuSO4 0,1 – 0,5 M, HCl thay đổi từ 0 - 0,9 mM, cường độ dòng 1 A.cm-2 - 3 A.cm-2, thời gian điện phân 5 – 20 giây. Các điều kiện cụ thể được thể hiện trong bảng 3 trong phần kết quả và thảo luận.
2.3.2. Nghiên cứu chế tạo vật liệu 3D-Cu2O/PGE, 3D-CuO/PGE và 3D-CuOx/PGE
Quá trình oxi hóa lớp xốp đồng đa tầng trên điện cực 3D-Cu/PGE được thực hiện bằng các nung các điện cực chứa xốp đồng trong lò nung dạng ống với dịng khí Argon có tốc độ 300 sccm, nhiệt độ nung là 600 oC trong 2 giờ. Hệ vật liệu thu được trong điều kiện này được ký hiệu là 3D-Cu2O/PGE.
Khi thay dịng khí argon trong quy trình chế tạo ở trên bằng dịng khơng khí, điện cực chế tạo trong điều kiện này được ký hiệu là 3D-CuO/PGE. Tuy nhiên, vật liệu điện cực PGE dễ dàng bị oxi hóa và gãy thành các mảnh nhỏ ở nhiệt độ nung trên 300
oC. Do đó điện cực 3D-CuO/PGE thu được bằng cách nung điện cực 3D-Cu/PGE trong khơng khí ở nhiệt độ 300 oC.
Điện cực 3D-CuOx/PGE thu được bằng cách thực hiện phản ứng thủy nhiệt hệ vật liệu 3D-Cu2O/PGE trong thời gian 12 giờ trong dung dich H2O2 5% ở nhiệt độ 180
oC [28].
2.3.3. Nghiên cứu sử dụng các điện cực xốp đồng trên nền PGE làm cảm biến glucose glucose
Trước khi sử dụng làm cảm biến glucose, các điện cực xốp đồng đa tầng trên nền PGE được làm ổn định tính chất điện hóa và loại bỏ các khí hấp phụ trên bề mặt trong quá trình bảo quản và tăng độ thấm ướt bằng cách quét phân cực vòng CV trong dung dịch KOH 0,1 M 20 vòng, tốc độ quét 50mV.s-1 trong khoảng thế 0 - 0,70 V.
Chƣơng 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Tổng hợp vật liệu
3.1.1. Chế tạo vật liệu 3D nano CuOx/PGE
Điện cực xốp đồng được chế tạo theo phương pháp khử điện hóa đồng thời dung dịch chứa muối CuSO4 và H2SO4, các bọt khí H2 tạo khn hình thành lớp xốp đồng, các bọt khí này bám trên bề mặt điện cực, khi kích thước đủ lớn thốt ra khỏi điện cực, tiếp tục hình thành xốp tiếp theo. Dung dịch điện phân được bổ sung HCl nhằm ổn định bọt khí trên bề mặt điện cực.
Một số hình ảnh về quá trình tổng hợp 3D-Cu/PGE được thể hiện trong hình 7 dưới đây: