Chƣơng 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ NHIỆT ĐỘNG CỦA PHẢN ỨNG TRÊN THIẾT
THIẾT BỊ DSC
Kết quả xác định các thông số nhiệt động ban đầu của hai loại phản ứng lƣu hóa cao su EPDM bằng lƣu huỳnh và phản ứng lƣu hóa cao su EPDM khơng sử dụng lƣu huỳnh trên thiết bị DSC 204 F1 đƣợc thể hiện trong Bảng 3.1, Bảng 3.2, Hình 3.1 và Hình 3.2 dƣới đây.
Bảng 3.1: Kết quả xác định các thông số nhiệt động của phản ứng lưu hóa cao su EPDM không dùng lưu huỳnh bằng thiết bị DSC 204 F1
Khối lƣợng mẫu (mg) Tốc độ quét nhiệt (K/phút) Tbđ (oC) Tđỉnh (oC) Tkt (oC) ∆H phản ứng (J/g) 3,8 5 148,9 235,7 251,8 - 38,54 4,0 10 189,8 246,1 260,6 - 41,81 3,9 15 167,6 253,1 267,8 - 41,25 3,7 20 175,8 258,8 275,7 - 42,19
Hình 3.1: Đồ thị tín hiệu DSC của phản ứng lưu hóa cao su EPDM khơng có lưu huỳnh tại các tốc độ quét nhiệt 5, 10, 15 và 20 K/phút
Bảng 3.2: Kết quả xác định các thông số nhiệt động của phản ứng lưu hóa cao su EPDM bằng lưu huỳnh trên thiết bị DSC 204 F1
Khối lƣợng
mẫu (mg) nhiệt (K/phút) Tốc độ quét
Tbđ (oC) Tđỉnh (oC) Tkt (oC) ∆H phản ứng (J/g) 3,1 5 132,7 145,9 149,5 - 1,39 3,5 10 133,9 159,5 164,2 - 2,11 4,7 15 143,3 167,0 173,2 - 1,97
Hình 3.2: Đồ thị tín hiệu DSC của phản ứng lưu hóa cao su EPDM bằng lưu huỳnh tại các tốc độ quét nhiệt 5, 10 và 15 K/phút
Nhận xét: Kết quả xác định các thông số nhiệt động của phản ứng lƣu hóa cao su EPDM 3666 không sử dụng lƣu huỳnh trên thiết bị DSC 204 F1 cho thấy ứng với các tốc độ quét nhiệt 5, 10, 15, 20K/phút thì phản ứng lƣu hóa diễn ra trong khoảng từ 148 ÷ 278 oC với các biến thiên entanpy phản ứng đo đƣợc trong khoảng -38 ÷ - 43 J/g. Tuy khơng sử dụng lƣu huỳnh nhƣng phản ứng lƣu hóa cao su EPDM vẫn diễn ra là do trong thành phần EPDM sau khi trộn hợp hóa chất có chứa các chất xúc tiến nhƣ Ditiodimorpholin, Di 2-benzotiazoldisunfit, Tetrametyl tiuram disunfit. Do trong thành phần các chất này có chứa các phần tử lƣu huỳnh nên trong q trình gia nhiệt, chúng có thể thải ra lƣu huỳnh. Chính các phần tử lƣu huỳnh bị thải ra này sẽ tham gia khâu mạch cao su EPDM và gây ra phản ứng lƣu hóa.
Đối với phản ứng lƣu hóa cao su EPDM bằng lƣu huỳnh, kết quả phân tích cho thấy ứng với các tốc độ quét nhiệt 5, 10, 15 K/phút thì phản ứng lƣu hóa diễn ra trong khoảng nhiệt độ thấp hơn phản ứng lƣu hóa khơng sử dụng lƣu huỳnh (phản ứng trong dải nhiệt độ từ 132 † 172o
C) với các biến thiên entanpy phản ứng đo đƣợc rất thấp (- 1,4 ÷ - 2,1 J/g). Tƣơng tự nhƣ phản ứng lƣu hóa cao su khơng sử dụng lƣu huỳnh, phản ứng lƣu hóa cao su EPDM bằng lƣu huỳnh cũng là một phản ứng toả nhiệt do biến thiên entanpy đo đƣợc mang dấu „-‟ và có giá trị rất thấp.