Chương 1 .TỔNG QUAN
1.6.Các phương pháp lấy mẫu và định lượng BTEX trong khơng khí
Các phương pháp lấy mẫu và phân tích BTEX trong khơng khí được dùng phổ biến trên thế giới là các phương pháp TO (TO-1, TO-2, TO-3, TO-12, TO-14, TO-15, TO-17) của EPA, phương pháp MDHS (82, 88, 96), hoặc phương pháp NIOSH 1501 [4].
Nhìn chung, có nhiều phương pháp lấy mẫu cho BTEX nhưng có thể tóm gọn lại gồm có hai phương pháp chính gồm lấy mẫu chủ động và lấy mẫu thụ động theo được trình bày ở bảng 2 [4]:
Bảng 2. Các thiết bị và dụng cụ lấy mẫu khí
Lấy mẫu chủ động Lấy mẫu thụ động
Cần có bơm hút khí
Hệ thống tương đối phức tạp
Khí được hút vào ống chứa chất hấp thu rắn hay nén vào canister
Chỉ lấy mẫu cho chu kì ngắn (ngày, giờ)
Khơng cần bơm, khí tự khuếch tán
Dụng cụ đơn giản
Khí khuếch tán vào ống chứa chất hấp thu rắn hay tự đi vào canister do chênh lệch áp suất
Chỉ lấy mẫu cho chu kỳ dài (tuần, tháng)
Lấy mẫu chủ động
Với mục đích của nghiên cứu, chúng tôi tiến hành lấy mẫu và xác định BTEX bằng phương pháp lấy mẫu chủ động. BTEX được hấp phụ lên chất mang rắn theo cơ chế hấp phụ vật lý. Q trình hấp phụ vật lí là q trình cân bằng. Dịng khí đi qua pha rắn mang theo chất ô nhiễm. Chất ô nhiễm bị hấp phụ bởi pha rắn, đồng thời bị giải hấp bởi chính dịng khí mang nó vào và đưa nó đi dọc theo ống hấp thu. Quá trình xảy ra tương tự như trong một cột sắc ký khí chỉ khác là dịng khí mang chất ô nhiễm vào liên tục. Như vậy một khi thể tích khí đi vào q lớn thì những BTEX bị hấp phụ ở giây đầu của quá trình lấy mẫu sẽ thoát ra khỏi ống lấy mẫu. Vì thế trong quá trình lấy mẫu BTEX thể tích khí được phép lấy mẫu được kiểm soát nghiêm ngặt. Một số loại pha rắn hấp phụ BTEX được trình bày trong bảng 3 [4]:
Bảng 3. Các loại pha rắn dùng để hấp phụ BTEX
Tên Bản chất
Cacbon Than gáo dừa
Cacbon Than dầu mỏ
Anasorb 727 Hạt polyme với bề mặt kỵ nước Chromosorb 106 Hạt polyme với bề mặt kỵ nước
Anasorb 747 Than hoạt tính dạng hạt có nguồn gốc dầu mỏ
Trong các loại chất hấp phụ này thì than gáo dừa có khả năng hấp phụ BTEX rất tốt, giá lại thấp. Tuy nhiên chỉ được dùng với phương pháp giải hấp bằng dung mơi vì than gáo dừa bị nhiễm kim loại trong quá trình điều chế nên xúc tác phản ứng chuyển hóa BTEX ở nhiệt độ cao.
BTEX được định lượng bằng GC với các đầu dò MS, FID, ECD,…tùy thuộc vào chất cần xác định. Có thể dùng giải hấp nhiệt (thermal desorption) hay giải hấp bằng dung môi (solvent desorption). So sánh hai phương pháp được trình bày trong bảng 4 [4].
Bảng 4. So sánh 2 phương pháp giải hấp nhiệt và giải hấp bằng dung môi
Giải hấp nhiệt Giải hấp bằng dung mơi Thời gian chuẩn bị ít Tốn thời gian chuẩn bị mẫu Không độc hại, không gây ô nhiễm
môi trường
Độc hại, gây ô nhiễm môi trường
Khơng thất thốt mẫu, sai số trong q trình phân tích ít
Sai số phân tích lớn, thất thốt mẫu nhiều
Cần gắn thêm bộ phận giải hấp chuyên dụng. Không ứng dụng rộng rãi
Không cần hệ thống chuyên dụng. Có thể ứng dụng rộng rãi
Cột hấp phụ BTEX được mơ tả như trong hình 8 [4]:
Hình 8. Cột hấp phụ Micro Packed Injector (MPI)
Việc lựa chọn phương pháp lấy mẫu, chất mang rắn, phương pháp phân tích tùy theo điều kiện của phịng thí nghiệm, kinh phí và các chất cần phân tích. Với BTEX thì than hoạt tính là chất hấp thu lí tưởng nếu dùng phương pháp giải hấp bằng dung mơi. Phương pháp này có hạn chế là dung mơi CS2 khá độc, tuy nhiên chi phí thấp và phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm ở Việt Nam vì cho đến nay
hầu như chưa có phịng thí nghiệm được trang bị máy GC với bộ phận giải hấp nhiệt. Thiết bị giải hấp nhiệt được chỉ ra trong hình 9 [4]:
Hình 9. Hệ thống giải hấp nhiệt