Chương 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.3.Phương pháp phân tích sắc ký khí xác định BTEX
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.3.Phương pháp phân tích sắc ký khí xác định BTEX
Sắc ký khí (GC) là một loại kỹ thuật sắc ký dùng trong hóa phân tích để tách và phân tích các hợp chất bay hơi mà khơng bị phân hủy. Trong GC, pha
động (mobile phase) được gọi là khí mang (carrier gas), ln ln sử dụng khí trơ, ví dụ như Helium hay Nitrogen. Pha tĩnh (stationary phase) là một lớp chất lỏng hay polimer rất mỏng bám trên một nền chất rắn có tính trơ, tất cả được đặt bên trong ống thủy tinh hay kim loại gọi là cột sắc ký. Các chất cần phân tích có thể ở dạng lỏng và khí được pha lỏng trong dung mơi bơm vào cột sắc ký khí. Khí mang sẽ mang chất phân tích đi qua các phần của cột và tách chúng thành các đơn chất. Các chất này được xác định nhờ các detectơ.
Hai bộ phận quan trọng nhất của thiết bị sắc ký khí là hệ thống cột tách và detectơ. Nhờ có khí mang chứa trong bom khí (hoặc máy phát khí) mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy ra tại đây. Sau khi rời khỏi cột tách tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lượt đi vào detectơ, tại đó phát sinh thành tín hiệu điện. Tín hiệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi, tích phân kế hoặc máy vi tính. Các tín hiệu được xử lý rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả.
Trên sắc đồ nhận được, sẽ có các tín hiệu ứng với các cấu tử được phát hiện gọi là píc. Thời gian lưu của píc là đại lượng đặc trưng định tính cho chất cần xác định. Cịn diện tích của píc là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu. Các loại detectơ phổ biến nhất được dùng trong sắc ký khí, gồm detectơ dẫn nhiệt, detectơ ion hóa ngọn lửa, detectơ cộng kết điện tử,… Để phân tích xác định BTEX, chúng tơi sử dụng detectơ ion hóa ngọn lửa.
Định tính: Trên sắc đồ nhận được các píc tương ứng với các tín hiệu của các chất, trong đó có BTEX. Mỗi píc trên sắc đồ ứng với một chất, người ta sử dụng yếu tố đặc trưng là thời gian lưu của píc để nhận diện BTEX. Bằng việc so sánh thời gian lưu của cấu tử cần xác định với thời gian lưu của chất chuẩn có thể kết luận được tên chất. Việc nhận diện một chất có chính xác hay khơng phụ thuộc vào nhiều yếu tố, nhưng yếu tố đầu tiên là sự giống nhau của mẫu phân tích so với mẫu chuẩn, và chỉ được khẳng định khi thời gian lưu của chất cần xác định trùng với giá trị thời gian lưu của chất chuẩn.
Định lượng: Xác định định lượng BTEX chiết ra chất hấp phụ khí dựa vào đường ngoại chuẩn. Đường ngoại chuẩn được xây dựng trên cơ sở mối tương quan giữa nồng độ chất chuẩn với số đếm diện tích píc tương ứng của nó. Từ kết quả phân tích mẫu thu được và phương trình hồi quy của đường chuẩn có thể xác định được nồng độ chất cần xác định.
Độ tin cậy của kết quả phân tích sắc ký phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác nhau, như thiết bị sắc ký khí (đặc biệt là cột tách và detectơ) và trình độ kĩ thuật của người phân tích.