Ký hiệu mẫu SiO2 (%
khối lượng) TiO2 (% khối lượng) ZnO (% khối lượng) T-0 (10% TiO2/ SiO2) 90 10 0 TM1 (1%ZnO/T-0) 89 10 1 TM2 (5%ZnO/T-0) 85 10 5 TM3 (10%ZnO/T-0) 80 10 10
Các mẫu vật liệu này được đặc trưng bằng các kỹ thuật XRD, TEM, SEM, BET và đánh giá khả năng hấp phụ các chất hữu cơ khó phân hủy trong nước theo các phương pháp đã trình bày ở phần thực nghiệm
3.1.2. Nghiên cứu đặc trưng các mẫu vật liệu bẳng phương pháp XRD
Hình 3.1, 3.2 lần lượt là giản đồ nhiễu xạ Roghen của hệ vật liệu 10%TiO2/SiO2 và 5%ZnO/10%TiO2/SiO2.
Hình 3.1. Phổ XRD của mẫu vật liệu T- 0 (10%TiO2/SiO2)
Trên giản đồ XRD của mẫu T - 0 (10%TiO2/SiO2) xuất hiện các tín hiệu đặc trưng cho pha anatas của TiO2 tại các góc 2θ: 25.40, 370, 380, 480, 540, 550, 630… Sự tạo thành pha anatas là chủ yếu (93.94%). Đây là dạng có hoạt tính cao hứa hẹn sẽ là xúc tác tốt cho q trình quang hóa.
Hình 3.2. Phổ XRD của mẫu vật liệu TM2
hiệu ở góc 2θ: 31.90, 34.80, 36.50, 56.80… Đây là những tín hiệu đặc trưng cho dạng tinh thể tứ diện của ZnO (23.18%), ngồi ra khơng xuất hiện tín hiệu của nguyên tố nào khác.
3.1.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM
Ảnh chụp hiển vi điện tử quét SEM của mẫu vật liệu T-0 và TM2 được thể hiện trên hình 3.3 và 3.4.
Hình 3.4. Hình ảnh SEM của mẫu TM2
Kết quả thu được cho thấy rằng cả 2 mẫu vật liệu đều có dạng hình cầu, khá đồng nhất, cảm quan có vẻ có độ xốp cao. Kích thước hạt khoảng 20 – 50nm.
3.1.4. Phương pháp EDX
Để có thể xác định hàm lượng titan và kẽm trong vật liệu qua đó xác định lượng TiO2 và ZnO trong mẫu, chúng tôi sử dụng phương pháp tán sắc năng lượng tia X (EDX). Các hình 3.5; 3.6; 3.7; 3.8 là giản đồ tán sắc năng lượng tia X của vật liệu T-0 và các mẫu biến tính bằng ZnO với các hàm lượng (tính theo tiền chất của Zn) ZnO là 1, 5 và 10%.
Hình 3.5. Phổ EDX của vật liệu T-0 (10%TiO2/SiO2)
Hình 3.6. Phổ EDX của vật liệu TM1 (1%ZnO/10%TiO2/SiO2)
Hình 3.8. Phổ EDX của vật liệu TM3(10%ZnO/10%TiO/SiO2)
Kết quả cho thấy, trên giản đồ EDX chỉ có các tín hiệu đặc trưng cho các ngun tố Si, Ti, Zn và Oxi, khơng có sự xuất hiện của các nguyên tố lạ nào khác. Bảng 3.2 đưa ra hàm lương ZnO và TiO2 tính tốn từ kết quả EDX nhận được.