CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2 Cỏc phương phỏp nghiờn cứu
2.2.3 Phương phỏp xử lý mẫu
2.2.3.1 Đối với nước mặt
Lọc mẫu
Đối với những mẫu bẩn, cú nhiều tảo, nhiều cặn cần phải lọc trước khi chiết mẫu.
Lấy chớnh xỏc 500 ml mẫu bằng ống đong cho vào phễu lọc, bật bơm, tiến hành lọc. Khi lọc xong trỏng phễu lọc bằng nước cất (khoảng 10 ml). Sau khi toàn bộ mẫu ở trờn phếu lọc đó chảy hết, bật bơm khoảng 2-3 phỳt để làm khụ giấy lọc. Toàn bộ dịch lọc thu được ta tiến hành chiết.
Sau khi lọc xong chuyển toàn bộ giấy lọc và cặn trờn giấy lọc được gấp làm 4 - 6 lần cho vào ống nghiệm thủy tinh 40 ml và cho 5 ml hỗn hợp dung mụi n-Hecxan : Etylacetat tỷ lệ 7:3 vào, rồi mang đi siờu õm 10 phỳt, sau 10 phỳt chuyển toàn bộ dung dịch mẫu đú sang ống nghiệm 15 ml (làm lặp lại 2 lần). Sau đú tiến hành cụ mẫu.
Cho cột chiết lờn bộ chiết chõn khụng. Rửa cột chiết bằng cỏc dung mụi theo thứ tự: n-Hexan - etyl acetat - Metanol, rửa 2 lần mỗi lần 2 ml.
Lấy chớnh xỏc 500 ml mẫu khụng lọc hoặc toàn bộ mẫu sau khi lọc cho vào bỡnh tam giỏc thủy tinh, bật mỏy bơm chiết mẫu, điều chỉnh tốc độ chiết khoảng từ 3-5 ml/ phỳt. Chiết xong mẫu làm khụ cột bằng khụng khớ hoặc bật bơm.
Rửa giải cột chiết bằng 1,5 ml hỗn hợp dung mụi n-Hecxan (rửa 2 lần). Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu thu được và kết hợp với dung dịch mẫu ở mục 2.2 vào ống 15 ml, sau đú tiến hành cụ mẫu.
Cụ mẫu
Nếu trong dung dịch mẫu cú nước thỡ phải làm khụ (bằng Na2SO4) mẫu trước khi cụ mẫu.
Cụ mẫu bằng khớ N2 trong tủ hỳt mựi đến khi mẫu cũn 50 l, chuyển mẫu sang lọ 2 ml và trỏng lại ống thủy tinh 15 ml bằng 0,5 ml n-Hecxan rồi phõn tớch trờn mỏy GCMS.
2.2.3.1 Đối với mẫu đất
Mẫu lấy về - Phơi khụ – Nghiền nhỏ - Cõn một lượng cõn nhất định, khoảng từ 10-20 g cho vào ống nghiệm thủy tinh 50 ml – cho 5 ml dung dịch hỗn hợp (n- Hexan:Ethylaxetat tỷ lệ 7:3) vào và mang đi lắc trong khoảng 30 phỳt (làm lặp lại 2 lần) – Ly tõm - Chiết lấy dịch trong vào ống nghiệm 15 ml – Cụ mẫu bằng khớ trơ N2 đến 2 ml rồi mang phõn tớch trờn mỏy GCMS.