CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2 Cỏc phương phỏp nghiờn cứu
2.2.4 Phương phỏp phõn tớch
Sử dụng phương phỏp sắc ký khớ khối phổ để phõn tớch dư lượng HCBVTV trong nước mặt và đất. Thiết bị sử dụng để phõn tớch cỏc kết quả trong luận văn là mỏy sắc ký khớ khối phổ của hóng Thermo Scientific– Mỹ.
Sắc ký khớ là một nhúm cỏc phương phỏp hoỏ lý dựng để phõn tớch cỏc hợp chất hữu cơ dễ bay hơi nhưng bền nhiệt, dựa vào sự phõn bố của cỏc chất vào hai
pha khỏc nhau luụn và khụng hoà lẫn vào nhau. Trong đú một pha là pha tĩnh, pha kia là pha động. Pha động ở đõy là khớ cú độ tinh khiết cao.
+ Nguyờn tắc hoạt động:
Sơ đồ nguyờn tắc hoạt động của một thiết bị sắc ký, hỡnh 3.
Hỡnh 3. Sơ đồ thiết bị sắc ký khớ
Hệ thống sắc ký khớ bao gồm cỏc thành phần cơ bản như sau:
1. Nguồn cung cấp khớ mang: Cú thể sử dụng bỡnh chứa khớ hoặc cỏc thiết bị sinh khớ (thiết bị tỏch khớ N2 từ khụng khớ, thiết bị cung cấp khớ H2 từ nước cất,…).
2. Lũ cột: dựng để điều khiển nhiệt độ cột phõn tớch
3. Bộ phận tiờm mẫu: Bộ phận tiờm mẫu dựng để đưa mẫu vào cột phõn tớch với thể tớch bơm cú thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, cú thể sử dụng chế độ chia dũng (split) và khụng chia dũng (splitless).
Cú 2 cỏch đưa mẫu vào cột: bằng tiờm mẫu thủ cụng và tiờm mẫu tự động (Autosamper – cú hoặc khụng cú bộ phận húa hơi - headspace).
4. Cột phõn tớch: Cú 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.
- Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột cú đường kớnh 2-4mm và chiều dài 2-3m.
- Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5àm), cột cú đường kớnh trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m.
5. Đầu dũ: Đầu dũ dựng phỏt hiện tớn hiệu để định tớnh và định lượng cỏc chất cần phõn tớch. Cú nhiều loại đầu dũ khỏc nhau tựy theo mục đớch phõn tớch như đầu dũ ion húa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dũ dẫn nhiệt (TCD- Thermal Conductivity Detector), đầu dũ cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector), đầu dũ quang húa ngọn lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dũ NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dũ khối phổ (MS-Mass Spectrometry).
6. Bộ phận ghi nhận tớn hiệu: Bộ phận này ghi tớn hiệu do đầu dũ phỏt hiện. Đối với cỏc hệ thống hiện đại, phần này được phần mềm trong hệ thống ghi nhận, lưu cỏc thụng số, sắc ký đồ, cỏc thụng số liờn quan đến peak như tớnh đối xứng, hệ số phõn giải,… đồng thời tớnh toỏn, xử lý cỏc thụng số liờn quan đến kết quả phõn tớch.
7. In dữ liệu: Sau khi phõn tớch xong, dữ liệu sẽ được in ra qua mỏy in kết nối với mỏy tớnh cú cài phần mềm điều khiển.
Trong nghiờn cứu của mỡnh chỳng tụi sử dụng đầu dũ khối phổ.