2.4. Cỏc phƣơng phỏp nghiờn cứu đặc trƣng vật liệu
2.4.1. Kớnh hiển vi điện tử quột (Scanning Electron Microscope)
Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) là một loại kớnh hiển vi điện tử cú thể tạo ra ảnh với độ phõn giải cao bằng cỏch quột trờn bề mặt mẫu vật bởi một chựm điện tử (chựm cỏc electron) tập trung. Cỏc electron tƣơng tỏc với cỏc nguyờn tử trờn bề mặt mẫu tạo ra cỏc tớn hiệu bức xạ khỏc nhau chứa thụng tin về mẫu. Vị trớ của chựm tia kết hợp với cƣờng độ tớn hiệu đƣợc ghi nhận và phõn tớch để tạo ra hỡnh ảnh.
Khi chiếu vào mẫu bằng chựm tia điện tử trong chõn khụng: chựm điện tử xuất phỏt từ sỳng điện tử đi qua tụ kớnh, rồi vật kớnh, sau đú hội tụ và quột trờn toàn bộ bề mặt của mẫu, sự tƣơng tỏc của chựm điện tử tới với bề mặt mẫu tạo ra cỏc tia điện tử thứ cấp (SE), điện tử tỏn xạ ngƣợc (BSE), tia X đặc trƣng, và cỏc tớn hiệu
khỏc. Trong kớnh hiển vi điện tử quột SEM cỏc tớn hiệu SE và BSE thƣờng đƣợc sử dụng để tạo nờn ảnh. Cỏc chựm điện tử thứ cấp cú năng lƣợng thấp (thƣờng nhỏ hơn 50 eV) đƣợc ghi nhận bằng ống nhõn quang nhấp nhỏy. Vỡ chỳng cú năng lƣợng thấp nờn chủ yếu là cỏc điện tử phỏt ra từ bề mặt mẫu với độ sõu chỉ vài nanomet, do vậy chỳng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu. BSE là cỏc điện tử phản xạ ngƣợc trở lại sau khi va vào cỏc nguyờn tử trờn bề mặt mẫu, do đú chỳng thƣờng cú năng lƣợng cao. Sự tỏn xạ này rất hữu ớch cho phõn tớch độ tƣơng phản thành phần húa học ở bề mặt mẫu bởi số lƣợng điện tử tỏn xạ ngƣợc phụ thuộc vào thành phần (nguyờn tử, hƣớng tinh thể,...) của mẫu. Do đú ảnh BSE phản ỏnh sự phõn bố thành phần cấu tạo của bề mặt mẫu.
Mặc dự khụng thể cú độ phõn giải tốt nhƣ kớnh hiển vi điện tử truyền qua TEM nhƣng kớnh hiển vi điện tử quột lại cú điểm mạnh là phõn tớch mà khụng cần phỏ hủy mẫu vật và cú thể hoạt động ở chõn khụng thấp. Một điểm mạnh khỏc của SEM là cỏc thao tỏc điều khiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM khiến cho nú rất dễ sử dụng cựng với đú là giỏ thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM, vỡ thế SEM phổ biến hơn so với TEM.
2.4.2. Phổ tỏn xạ năng lượng tia X (EDX)
Phổ tỏn xạ năng lƣợng tia X là kỹ thuật phõn tớch thành phần húa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phỏt ra từ vật rắn do tƣơng tỏc với cỏc bức xạ (mà chủ yếu là chựm điện tử cú năng lƣợng cao trong cỏc kớnh hiển vi điện tử).
Khi chựm điện tử cú năng lƣợng lớn đƣợc chiếu vào vật rắn, nú sẽ đõm xuyờn sõu vào nguyờn tử vật rắn và tƣơng tỏc với cỏc lớp điện tử bờn trong của nguyờn tử. Tƣơng tỏc này dẫn đến việc tạo ra cỏc tia X cú năng lƣợng biến thiờn trong dải rộng. Cƣờng độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyờn tố cú mặt trong mẫu. Do đú việc ghi nhận phổ tia X phỏt ra từ vật rắn sẽ cho thụng tin về cỏc nguyờn tố húa học cú mặt trong mẫu đồng thời cho cỏc thụng tin về tỉ phần cỏc nguyờn tố này. Độ chớnh xỏc của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thụng thƣờng ghi nhận đƣợc sự cú mặt của cỏc nguyờn tố cú tỉ phần cỡ 3-5% trở lờn). Tuy nhiờn, EDX tỏ ra khụng hiệu quả với cỏc
nguyờn tố nhẹ (vớ dụ: B, C...) vỡ thƣờng xuất hiện hiệu ứng chồng chập cỏc đỉnh tia X của cỏc nguyờn tố khỏc nhau gõy khú khăn cho phõn tớch.
2.4.3. Phương phỏp nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X là hiện tƣợng cỏc chựm tia X nhiễu xạ trờn cỏc mặt tinh thể của chất rắn do tớnh tuần hoàn của cấu trỳc tinh thể tạo nờn cỏc cực đại và cực tiểu nhiễu xạ.