CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
3.2.2. Kiểm tra lại phƣơng pháp sắc ký lỏng áp dụng tại Công ty Cổ phần
Dƣợc phẩm Trung ƣơng 1
3.2.2.1. Điều kiện sắc ký đang áp dụng
Điều kiện sắc ký đƣợc lựa chọn theo qui trình hiện hành đang áp dụng tại Công ty Cổ phần Dƣợc phẩm Trung ƣơng 1 nhƣ sau:
Cột : Apollo C18 (150 mm 4,6 mm, 5 m)
Pha động : dung dịch Kali dihydrophosphat 0,01M : Methanol (45 : 55)
Tốc độ dòng : 1 ml/phút
Detector : 225 nm.
Hình 3.15. Sắc kí đồ tách 2 chất AMO 100 mg và CLO 100 mg
3.2.2.2. Khảo sát khoảng tuyến tính của khoảng đo
- Chúng tôi tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính của AMO và ClO trong điều kiện sắc ký đã chọn, nồng độ các mẫu từ 60 mg/L đến 140 mg/L đƣợc kết quả nhƣ sau.
+ Đối với AMO :
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của AMO 100mg/L. Nồng độ AMO Nồng độ AMO
(mg/L)
60 80 100 120 140
Hình 3.16. Khoảng tuyến tính của AMO từ 60 mg/L đến 140 mg/L.
+ Đối với CLO :
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của CLO 100 mg/L Nồng độ CLO Nồng độ CLO
(mg/L)
60 80 100 120 140
Hình 3.17. Khoảng tuyến tính của AMO từ 60 mg/L đến 140 mg/L. Mối quan hệ giữa nồng độ của AMO, CLO và giá trị diện tích pic tại điều Mối quan hệ giữa nồng độ của AMO, CLO và giá trị diện tích pic tại điều kiện sắc ký đã chọn đƣợc biểu diễn trong bảng 3.10.
Bảng 3.10. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính giữa diện tích pic với nồng độ của AMO và CLO
HPLC
Hoạt chất
Khoảng tuyến tính
(mg/L) Phƣơng trình hồi quy Hệ số xác định (R2)
AMO 60 - 140 y = 31,244x - 32,25 0.9995
CLO 60 - 140 y = 47,223x - 83,9 0,9996
Nhận xét:
trong khoảng: 0,995 ≤ r ≤ 1. Do vậy, các đƣờng chuẩn dựng ở trên đều chấp nhận đƣợc.