Lặp của các phƣơng pháp quang phổ UV-VIS

Lƣợng cân (g)

Hàm lƣợng X (mg/viên)

PĐH PĐHTĐ

CLO AMO CLO

0,1207 255,03 247,81 257,53 0,1174 257,82 250,03 259,47 0,1155 254,89 244,14 258,89 0,1163 258,07 245,01 261,42 0,1181 256,41 247,20 256,44 0,1171 255,31 248,09 25,96 TB X 256,26 247,05 258,13 SD 1,42 2,15 2,31 RSD (%) 0,6 0,9 0, 9 . Nhận xét:

3.1.4. Độ đúng của các phƣơng pháp

- Đƣợc xác định thơng qua phần trăm tìm lại của hỗn hợp mẫu tự tạo AMO 100mg/L và CLO 100mg/L bằng phƣơng pháp quang phổ (bảng 3.7).

Bảng 3.7. Kết quả định lƣợng hỗn hợp mẫu tự tạo AMO 100mg/L và CLO 100mg/L bằng các phƣơng pháp quang phổ

STT

Phần trăm tìm lại (%)

PĐH PĐHTĐ

CLO AMO CLO

1 99,52 100,71 99,81 2 99,82 99,67 99,06 3 100,5 100,97 100,48 4 99,1 99,99 100,02 5 99,35 100,12 100,86 6 99,6 100,03 99,12 TB X 99,65 100,24 99,89 SD 0,48 0,49 0,72 RSD (%) 0,5 0,5 0,7 Nhận xét:

Nhận thấy giá trị RSD <2% do vậy phƣơng pháp nghiên cứu đạt yêu cầu về độ đúng.

3.2. PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

3.2.1. Chuẩn bị mẫu nghiên cứu

 Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,100g chất chuẩn AMO và 0,100g chất chuẩn CLO, pha với dung môi pha động vừa đủ trong bình định mức 100ml đƣợc dung dịch gốc có nồng độ mỗi chất là 1000 mg/L. Từ dung dịch gốc này pha thành dãy chuẩn có nồng độ 60 – 140 mg/L. Lọc qua màng lọc 0,45m.

 Dung dịch thử:

- Cân 20 viên thuốc bằng cân phân tích, tính khối lƣợng trung bình của viên. - Cân chính xác một lƣợng bột viên tƣơng ứng với khoảng 0.050 g AMO và 0,050 g CLO hoà tan với pha động, siêu âm 10 phút, lọc vào bình định mức 100 ml, rửa tủa 3 lần bằng pha động, mỗi lần khoảng 10 ml. Thêm pha động tới vạch đƣợc dung dịch thử có nồng độ 500 mg/L. Lấy chính xác 5,00 ml dung dịch này cho vào bình định mức 25 ml, thêm pha động tới vạch đƣợc dung dịch thử có nồng độ 100 mg/L. Lọc qua màng lọc 0,45 m

3.2.2. Kiểm tra lại phƣơng pháp sắc ký lỏng áp dụng tại Công ty Cổ phần Dƣợc phẩm Trung ƣơng 1 Dƣợc phẩm Trung ƣơng 1

3.2.2.1. Điều kiện sắc ký đang áp dụng

Điều kiện sắc ký đƣợc lựa chọn theo qui trình hiện hành đang áp dụng tại Công ty Cổ phần Dƣợc phẩm Trung ƣơng 1 nhƣ sau:

 Cột : Apollo C18 (150 mm 4,6 mm, 5 m)

 Pha động : dung dịch Kali dihydrophosphat 0,01M : Methanol (45 : 55)

 Tốc độ dòng : 1 ml/phút

 Detector : 225 nm.

Hình 3.15. Sắc kí đồ tách 2 chất AMO 100 mg và CLO 100 mg

3.2.2.2. Khảo sát khoảng tuyến tính của khoảng đo

- Chúng tôi tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính của AMO và ClO trong điều kiện sắc ký đã chọn, nồng độ các mẫu từ 60 mg/L đến 140 mg/L đƣợc kết quả nhƣ sau.

+ Đối với AMO :