Để xác định cấu trúc của tinh thể Au, Ag chúng tơi đã tiến hành phân tích cấu trúc XRD đối với mẫu hạt Au, Ag. Kết quả phân tích được chúng tơi làm sáng tỏ dưới đây.
3.2.1. Kết quả phân tích cấu trúc XRD đối với mẫu hạt Au
Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu Au khử bằng (SCD) được cho trên (hình 3.8.)
Hình 3.8. Phổ XRD của mẫu hạt vàng khử bằng (SCD)
Do nồng độ của vàng trong mẫu rất thấp, nên việc phát hiện và khẳng định sự tồn tại của hạt vàng trong mẫu là rất khó khăn. Vì vậy, trên nền phổ XRD của dung môi và đế thủy tinh chỉ quan sát được một đỉnh nhiễu xạ duy nhất có tín hiệu rất yếu. Ứng với mặt {111} trong mạng lập phương tâm mặt (fcc) của vàng kim loại. Chúng tôi đã tiến hành phân tích định lượng phổ XRD của mẫu hạt Au khử bằng (SCD). Kết quả fit phổ XRD của mẫu được trình bầy trên (hình 3.9.)
Hình 3.9. Kết quả phân tích phổ XRD của mẫu hạt Au khử bằng (SCD)
Phổ nền được mô tả bằng hàm Exponential (hàm e mũ), hai đỉnh nhiễu xạ tương ứng với các mặt (111) và (200) được mô tả bằng hai hàm Gaussion. Kết quả fit phổ cho chúng tôi thu được vị trí của đỉnh nhễu xạ {111} và hằng số mạng a của mẫu được xác định ở (bảng 3.1).
Bảng 3.1. Thông số mạng tinh thể của mẫu hạt Au
Đỉnh nhiễu xạ Phổ chuẩn (PDF: 04-0784) của Au Mẫu hạt Au
{111}
2 38,180 38,1770
d111 2.355Å 2,348Å
A 4,0786Å 4.067Å
So sánh với phổ chuẩn (PDF) khẳng định tinh thể Au có cấu trúc lập phương tâm mặt (fcc). Với độ bán rộng của hàm Gauss là w = 1,2180 0,0870 khi đó, bán độ
rộng FWHM của đỉnh nhiễu xạ ứng với mặt (111) của mẫu là = 1.4340
giá trị này tương đối lớn, chứng tỏ kích thước của các hạt Au trong mẫu là tương đối nhỏ. Sử dụng công thức Debye-Scherrer cùng với các thông số mà chúng ta đã xác định được
d111=2,348 Å a=4,067 Å
Mơ hình hóa hiện tƣợng SPR của các hạt nano kim loại
3.2.2. Kết quả phân tích cấu trúc XRD đối với mẫu hạt Ag
Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu Ag khử bằng (SCD) được cho trên hình 3.10.
Hình 3.10. Phổ XRD của mẫu hạt bạc khử bằng (SCD)
Trên nền phổ XRD của dung môi và đế thủy tinh chúng tôi quan sát được hai đỉnh nhiễu xạ với tín hiệu là yếu đặc trưng của các mặt (111) và (200) trong mạng lập phương tâm mặt (fcc) của bạc kim loại. Chúng tơi đã tiến hành phân tích định lượng phổ XRD của mẫu hạt Ag khử bằng (SCD). Kết quả fit phổ XRD của mẫu được trình bầy trên hình 3.11.
Hình 3.11. Kết quả phân tích phổ XRD của mẫu hạt Ag khử bằng (SCD)
30 35 40 45 50 55 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Intens ity (a. u.) 2 (111) (111) (200) (111): d111= 2,3798 Å; a = 4,122Å (200): d200=2,051 Å; a =4,102 Å
Phổ nền, được mô tả bằng hàm Exponential (hàm e mũ), hai đỉnh nhiễu xạ tương ứng với các mặt (111) và (200) được mô tả bằng hai hàm Gaussion. Vị trí của các đỉnh nhiễu xạ và hằng số mạng a được xác định từ các đỉnh {111} và {200} được chỉ ra ở trong (bảng 3.2.)
Bảng 3.2. Thông số mạng tinh thể của mẫu hạt Ag
Đỉnh nhiễu xạ Phổ chuẩn (PDF: 00-002-1098) của Ag Mẫu hạt Ag
{111}
2 37,9330 37,8380
d111 2,355Å 2,398Å
a 4,079Å 4.122Å
So sánh với phổ chuẩn (PDF) khẳng định Ag có cấu trúc (fcc). Sử dụng cơng thức Debye-Scherrer cùng với các thông số mà chúng ta đã xác định được thì kích thước trung bình của hạt bạc được ước lượng vào khoảng D = 5,5 nm. Giá trị này chỉ có ý nghĩa tham khảo bởi vì FWHM của đỉnh nhiễu xạ khơng chỉ phụ thuộc vào kích thước của hạt mà cịn phụ thuộc vào nhiều nguyên nhân khác.