CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất và dụng cụ
- Hóa chất được sử dụng là các loại hóa chất siêu tinh khiết của Merck như:
HNO3, H2SO4, HF…dung dịch chuẩn đa nguyên tố dùng cho phân tích ICP-MS.
- Mẫu chuẩn CRM: MESS – 3 (mẫu trầm tích biển để xác định hàm lượng kim loại vết. Mẫu chuẩn này được Hội đồng nghiên cứu Quốc gia Canada đảm bảo và kiểm soát chất lượng). Mẫu chuẩn này chứa các kim loại nặng Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Cd, Sb, Hg, Pb với hàm lượng chuẩn được chỉ ra trong bảng 3.5.
- Dụng cụ thí nghiệm: cốc Teflon 50 ml, bình định mức các loại 50ml, 25ml, cốc 50ml, phễu lọc, pipet các loại, màng lọc cenlulozo Whatman 0,45µm, máy bơm hút chân không …
- Thiết bị:
+ Máy đo ICP-MS (ELAN 9000) và các thiết bị phụ . + Lị vi sóng 7295 Analytica (Mỹ)
+ Máy đo các chỉ tiêu môi trường thông thường ngay tại hiện trường. + Máy đo CPH V – TOC của Shimadzu – Nhật Bản để xác định lượng C hữu cơ hòa tan (DOC), tổng C hữu cơ (TOC).
Hệ thống phân tích ICP-MS điển hình có dạng như Hình 2.1. Hình 2.2 là hình ảnh thiết bị phân tích ICP-MS được sử dụng để phân tích mẫu tại khoa Hố- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội.
11 9 8 7 6 5 4 Ar 1 2 14 3 10 12 13
Hình 2.1. Sơ đồ khối về nguyên tắc cấu tạo của hệ ICP- MS
1. Hệ bơm dẫn mẫu vào buồng tạo sol khí. 2. Bộ tạo sol khí mẫu.
3. Đèn nguyên tử hóa mẫu. 4. Bộ khử đầu ngọn lửa ICP.
5. Hệ thấu kính ion. 6. Hệ phân giải phổ khối. 7. Trường tứ cực và bộ lọc ion.
8. Detector. 9. Hệ điện tử.
10. Bơm chân không.
11. Bơm chân không loại tubor phân tử. 12. Hệ buồng chân không của máy. 13. Bộ phận cấp khí Ar.
Hình 2.2. Hình ảnh máy ICP – MS (ELAN 9000)