2.2. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Phổ nhiễu xạ ti aX (XRD: X-ray diffraction)
Phổ nhiễu xạ tia X là một trong những kĩ thuật để mơ tả các tính chất cấu trúc đặc trƣng của vật liệu bán dẫn. Ƣu điểm của XRD là việc phân tích phổ có thể thực hiện trong các điều kiện của môi trƣờng và không phá hỏng vật liệu.
Trong XRD, các tia X bị nhiễu xạ bởi vật liệu tinh thể thông qua định luật Bragg n.λ = 2.dhkl.sin
Với: là góc nhiễu xạ.
là bƣớc sóng của chùm tia X tới.
dhkl khoảng cách giữa 2 mặt phẳng mạng có chỉ số Miller hkl. n là số nguyên.
Nguyên lý hoạt động:
Tia X từ ống phóng tia đi tới mẫu với góc tới θ, tia nhiễu xạ đi ra khỏi mẫu sẽ tới đầu thu bức xạ (detector) cũng đặt ở góc θ. Tập hợp các cực đại nhiễu xạ thỏa mãn định luật Bragg dƣới các góc 2θ khác nhau cho ta phổ nhiễu xạ tia X.
Hình 2.3: Nguyên lý nhiễu xạ tia X
Trong nghiên cứu này, phép đo XRD đƣợc thực hiện tại trƣờng Kyushu, Nhật Bản.
2.2.2. Phƣơng pháp đo SEM
Là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp (chùm các electron) quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật đƣợc thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tƣơng tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. Trong nghiên cứu này, phép đo SEM đƣợc thực hiện tại Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và trƣờng Kyushu, Nhật Bản.
Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM.
SEM tạo ra hình ảnh bằng electron thứ cấp phát xạ từ bề mặt mẫu do chùm electron ban đầu đập vào. Trong SEM, chùm electron nhỏ đƣợc quét ngang qua mẫu đồng thời tín hiệu phát ra đƣợc thu nhận và hình ảnh đƣợc thể hiện bằng cách ánh xạ tín hiệu với vị trí của sóng theo từng pixel (điểm). Tín hiệu đƣợc quan sát trên cùng vị trí của mẫu khi chùm electron đến.
Hình 2.4: Sơ đồ nguyên lý hoạt động của hệ SEM
Trong SEM, điện tử đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử, sau đó đƣợc tăng tốc với hiệu điện thế 10kV đến 50kV. Sau đó chúng hội tụ thành một chùm điện tử hẹp nhờ hệ thống thấu kính từ sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM đƣợc xác định từ kích thƣớc chùm điện tử hội tụ, mà kích thƣớc của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai.
Độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tƣơng tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tƣơng tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích đƣợc thực hiện thơng qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
+ Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông
dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lƣợng thấp (thƣờng nhỏ hơn 50 eV) đƣợc ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lƣợng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
+ Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngƣợc là
chùm điện tử ban đầu khi tƣơng tác với bề mặt mẫu bị bật ngƣợc trở lại, do đó chúng thƣờng có năng lƣợng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngƣợc rất hữu ích cho phân tích về độ tƣơng phản thành phần hóa học. Ngồi ra, điện tử tán xạ ngƣợc có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).