Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu biến đổi bề mặt sericit
3.1.5. Xác định mức độ silan hóa sericit bằng phân tích nhiệt
Giản đồ TGA và DrTGA các mẫu sericit ban đầu và mẫu sericit biến đổi bề mặt trong dung dịch silan 1%, thời gian phản ứng 4h, môi trường axit được trình bầy trong hình 3.6.
Sericit chưa biến đổi bề mặt bị giảm khối lượng ở một vùng nhiệt độ từ 600- 800°C với nhiệt độ phân hủy mạnh nhất khoảng 700°C (hình 3.6-a) Theo M.C. Mckenzie, sự suy giảm khối lượng ở vùng nhiệt độ này phản ánh quá trình kết tinh lại sericit kèm theo sự tách bỏ các nhóm hydroxyl. Hiện tượng này cũng thấy xuất hiện trên giản đồ TGA của mẫu sericit đã được biến đổi bề mặt (hình 3.6-b).
a b
Luận văn Thạc sĩ Khoa học Nguyễn Việt Dũng
Mẫu sericit đã biến đổi bề mặt còn bị phân hủy trong vùng nhiệt độ 150-320°C với nhiệt độ phân hủy mạnh nhất ở 274,1°C, tương ứng với nhiệt độ phân hủy của hợp chất silan trên bề mặt sericit. ở vùng nhiệt độ này, mẫu đã bị suy giảm khối lượng 3,06%.
Các kết quả phân tích nhiệt trọng lượng đã xác định được kết quả của phản ứng biến đổi bề mặt sericit bằng hợp chất silan. Khi phản ứng trong 4 giờ ở dung dịch 1% silan với môi trường axit, lượng silan hấp phụ trên bề mặt sericit tính tốn được là 3,06% theo khối lượng so với sericit.
Nhận xét
Q trình silan hóa bề mặt sericit đã được nghiên cứu bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (IR) và phân tích nhiệt (TGA). Từ các nghiên cứu trên ta thấy rằng lượng 3-APTMS hấp phụ trên bề mặt sericit phụ thuộc chủ yếu vào các yếu tố: nồng độ dung dịch silan, thời gian xử lý và môi trường của dung dịch xử lý (độ pH). Mặt khác, những kết quả nghiên cứu cũng cho thấy rằng:
- Sericit được xử lý trong dung dịch chứa 1% silan theo khối lượng trong thời gian 4h và ở môi trường axit sẽ cho hiệu quả tốt với hàm lượng silan hấp phụ vào khoảng 3.06% so với khối lượng sericit.
- Lớp silan hấp phụ trên bề mặt sericit sẽ bền vững nhờ phản ứng trùng hợp. Cần thiết phải trùng hợp ở nhiệt độ >50°C để lớp silan hấp phụ trên bề mặt sericit trở lên bền vững.
- Cơ chế của quá trình silan hóa diễn ra trên bề mặt của sericit là phản ứng trao đổi ion các phần mang điện tích dương của phân tử silan với ion K+
tạo thành liên kết tĩnh điện giữa các nhóm amoni và bề mặt tích điện âm của sericit. Bên cạnh đó là phản ứng giữa các nhóm hydroxyl của các phân tử silan xuất hiện sau quá trình thủy phân với các nhóm hydroxyl có trên các phiến sericit.