Thủy nhiệt là một quá trình đặc biệt dùng để chỉ một phản ứng hóa học mà có sự tham gia của nƣớc hay các dung môi khác dƣới tác dụng của nhiệt độ và áp suất cao. Theo định nghĩa của Byrappa và Yoshimura, thủy nhiệt là q trình hóa học xảy ra trong một dung dịch (có nƣớc hoặc khơng có nƣớc) ở nhiệt độ cao và áp suất trên 1 atm. L c đó nƣớc thực hiện hai chức năng: thứ nhất vì nó ở trạng thái lỏng hoặc hơi nên đóng chức năng mơi trƣờng truyền áp suất, thứ hai nó đóng vai trị nhƣ một dung mơi có thể hồ tan một phần chất phản ứng dƣới áp suất cao, do đó phản ứng đƣợc thực hiện trong pha lỏng hoặc có sự tham gia một phần của pha lỏng hoặc pha hơi. Thiết bị sử dụng trong phƣơng pháp này thƣờng là nồi hấp (autoclave).
Cấu tạo của nồi hấp bao gồm:
- Bình Teflon là bình trơ đựng các dung dịch các tiền chất và không phản ứng
với các hóa chất.
- Bình thép chịu đƣợc nhiệt độ cao và áp suất cao.
Các quá trình thủy nhiệt đƣợc thực hiện trong bình kín nên thơng tin quan trọng nhất là giản đồ sự phụ thuộc áp suất hơi nƣớc trong điều kiện đẳng tích (hình 1.5).
Hình 1.5. Sự phụ thuộc áp suất hơi vào nhiệt độ trong điều kiện đẳng
tích (Đường chấm chấm chỉ áp suất phụ thuộc vào nhiệt độ khi nồi hấp đựng một lượng nước ứng với 10, 20, 30,…, 90 phần trăm thể tích nồi).
100 200 300 400 500 oC Áp suất Áp suất Kbar 1 0,8 90 80 70 60 10 20 30 50 40
Ưu điểm: Phƣơng pháp này có hiệu suất phản ứng cao, khi có mặt phản ứng
thì nhiệt độ phản ứng thấp hơn. Nó th ch hợp để chế tạo các hạt nano, có k ch thƣớc đồng đều, độ tinh khiết cao, điều khiển đƣợc k ch thƣớc cũng nhƣ t nh chất lý hóa của nó…
Nhược điểm: khó kiểm sốt đƣợc nhiệt độ bên trong nồi hấp trong quá trình
chế tạo mẫu.