2.4.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình tổng hợp vật liệu
Các điều kiện tổng hợp vật liệu có ảnh hƣởng nhất định đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu thu đƣợc. Do đó trong khn khổ đề tài này, tơi tiến hành khảo sát một số yếu tố ảnh hƣởng trong quá trình tổng hợp vật liệu để tìm ra điều kiện tổng hợp tối ƣu.
- Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ khối lƣợng ure/TiO2: tỉ lệ khối lƣợng ure/TiO2 có ảnh hƣởng trực tiếp đến khả năng quang xúc tác của vật liệu. Khi tỉ lệ khối lƣợng
30ml (NH4)2TiF6 ( 50g/l)
Thêm từ từ NH3 Kết tủa Ti(OH)4
Huyền phù Ti(OH)4 70ml H2O
Già hóa 1h, lắng, lọc rửa, sấy Ure Bột khan Thủy nhiệt N-TiO2 Dung dịch NH3 Sấy, nung Vật liệu N-TiO2
ure/TiO2 tăng thì cũng làm tăng các tâm hoạt động trong mạng tinh thể, do đó làm tăng hoạt tính quang xúc tác. Nhƣng nếu lƣợng N đƣợc doping quá lớn có thể gây cản trở quá trình chuyển pha của TiO2, làm giảm hoạt tính xúc tác của vật liệu.
- Khảo sát ảnh hƣởng của các điều kiện thủy nhiệt: Nhiệt độ, áp suất, và thời gian phản ứng có vai trị quan trọng quyết định đến q trình hình thành tinh thể N- TiO2. Khi nhiệt độ hoặc áp suất thủy nhiệt thấp hay thời gian thủy nhiệt ngắn, việc hình thành cấu trúc tinh thể chƣa đƣợc hoàn thiện. Ngƣợc lại, nếu nhiệt độ thủy nhiệt cao, thời gian kéo dài, áp suất thủy nhiệt lớn, các tinh thể lại có xu hƣớng kết tụ lại với nhau làm tăng kích thƣớc hạt giảm diện tích bề mặt của vật liệu, do đó làm giảm hoạt tính quang xúc tác.
- Khảo sát ảnh hƣởng của các điều kiện nung: Nhiệt độ nung và thời gian nung có ảnh hƣởng đến thành phần cấu trúc pha tinh thể của vật liệu. Tăng nhiệt độ và thời gian nung đều ảnh hƣởng tới quá trình chuyển pha của TiO2, đồng thời quá trình kết tụ cũng xảy ra nhanh hơn, góp phần làm tăng kích thƣớc hạt, ảnh hƣởng tới hoạt tính quang xúc tác của vật liệu thu đƣợc.
2.4.4. Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của vật liệu
Hoạt tính quang xúc tác của vật liệu đƣợc khảo sát bằng khả năng phân hủy RhB (20 ppm) trong điều kiện chiếu sáng bằng đèn compact 36 W.
Tiến hành: Lấy 100ml dung dịch RhB 20 ppm vào bình phản ứng dung tích
500 ml, thêm 0,2 g vật liệu đã tổng hợp, khuấy bằng máy khuấy từ với tốc độ không đổi 500 v/phút. Khuấy 30 phút trong bóng tối để đạt đến cân bằng hấp phụ, sau đó chiếu sáng bằng đèn compact 36 W. Sau mỗi 30 phút, lấy 10 ml mẫu từ hỗn hợp, đem lọc. Nồng độ RhB đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc quang ở bƣớc sóng đặc trƣng λmax = 553 nm.
2.5. Phƣơng pháp định lƣợng RhB
Nguyên tắc: Chiếu một chùm sáng qua dung dịch thì dung dịch sẽ hấp thụ chọn lọc một số tia sáng tùy theo màu sắc của các chất trong dung dịch có nồng độ xác định.
Theo định luật Buger- Lambert Beer ta có: A = εbC
Trong đó: A: Độ hấp thụ quang của dung dịch ε: hệ số hấp thụ mol
b: chiều dày cuvet đựng dung dịch
Trong giới hạn nhất định, độ hấp thụ quang A phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C. Dựa vào đồ thị đƣờng chuẩn về sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch vào nồng độ có thể tính đƣợc nồng độ của dung dịch.
Chuẩn bị một dãy dung dịch RhB có nồng độ thay đổi từ 0 – 8 ppm. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch này tại λmax = 553 nm. Lập đƣờng chuẩn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ.
Bảng 2.1. Nồng độ dãy chuẩn của RhB
Nồng độ (ppm) Abs 0,1 0,022 0,4 0,070 0,5 0,099 1,0 0,182 2,0 0,392 3,0 0,568 4,0 0,760 5,0 0,904 6,0 1,099 7,0 1,254 8,0 1,413