2.2.2.1 .Chuẩn bị hóa chất phân tích Florua
2.5. Các phƣơng pháp phân tích sử dụng trong thực nghiệm
2.5.1. Phương phá p phân tích flo
2.5.1.1. Nguyên tắc xá c đi ̣nh của phương pháp
Do ion F- tạo với Zr4+ ion phức rất bền nên khi cho F- tác dụng với dung dịch thuốc thƣ̉ Zr -SPADNS có màu đỏ sâ ̣m thì đ ộ hấp thụ quang bị giảm tại bƣớc sóng 570nm vì phức màu bị phân huỷ và hình thành phức ZrF62- khơng màu.
Phƣơng pháp SPADNS có nhƣ̃ng ha ̣n chế là có nhƣ̃ng nguyên tố gây ảnh hƣởng đến sự tạo phức màu , nhƣng viê ̣c phát triển màu xảy ra gần nhƣ ngay tƣ́c khắc , không đòi hỏi phải có thời gian để đo nồng đô ̣ florua . Viê ̣c xác đi ̣nh màu đƣợc thƣ̣c hiê ̣n qua phép đo trắc quang , sƣ̉ du ̣ng các bô ̣ lo ̣c quang h oă ̣c phổ khác nhau . Nồng độ florua đƣợc xác định thông qua việc thiết lập đƣờng chuẩn [13].
2.5.1.2. Xây dựng đường chuẩn F-
Chuẩn bi ̣ dãy dung di ̣ch florua chuẩn : Lấy vào các bình đi ̣nh mƣ́c dung tích 50 ml nhƣ̃ng lƣơ ̣ng tăng dần t ừ 0 đến 7 mL dung di ̣ch chuẩn F- 10mg/L, định mƣ́c đến vạch, lắc đều ta có dãy nồng độ florua từ 0 đến 1,4 mg/L.
Bảng 4: Chuẩn bị dãy dung di ̣ch florua chuẩn
VF- 10mg/L (mL) 0 1 2 3 4 5 6 7
C (mg/L) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Đo đô ̣ hấp thu ̣ quang và xây dƣ̣ng đƣờng chuẩn : Lấy ra tƣ̀ mỗi bình 10ml dung dịch chuẩn cho vào cốc nhựa , thêm 2ml dung di ̣ch thuốc thƣ̉ Zr -SPADNS, lắc đều rồi đem đi đo quang ngay (do sƣ̣ ta ̣o phƣ́c màu xảy ra ngay lâ ̣p tƣ́c ) ở bƣớc sóng 570nm. Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
Bảng 5: Độ hấp thụ quang của dãy dung dịch Florua chuẩn
C( mg/L) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Độ hấp thụ quang
Abs 1,310 1,281 1,246 1,209 1,179 1,157 1,118 1,093
Hình 3: Đồ thị đường chuẩn phân tích florua
Đƣờng chuẩn xác định florua thu đƣợc có dạng: y=0,1557x + 0,0021.
Đồ thị đƣờng chuẩn cho thấy rằng trong khoảng nồng độ F- từ 0,2-1,4mg/l thì mật độ hấp phụ quang phụ thuộc tuyến tính và nồng độ F- tuân theo định luật Lamber- Beer. Vì vậy khi xác định F- trong các mẫu phân tích ta cần đƣa về các khoảng nồng độ này.
2.5.2. Phương phá p phân tích sắt
2.5.2.1. Nguyên tắc:
Sắt trong dung dịch đƣợc khử về dạng Fe(II) bằng cách đun sôi với axit HCl đặc và hydroxylamin. Sau đó, Fe(II) tạo phức với phenanthroline tại pH = 3,2 – 3,3 có màu đỏ cam. Nồng độ Fe trong dung dịch phụ thuộc vào cƣờng độ màu của phức, tuân theo định luật Lamber-Beer.
Các yếu tố ảnh hƣởng:
- Các tác nhân oxi hoá: cyanua, nitrit, photphat, Cr, Zn, Fe, Co, Cu, Ni. - Bi, Cd, Hg, Mo, Ag có thể tạo kết tủa với phenanthroline
y = 0.1557x + 0.0021 R² = 0.996 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 0.5 1 1.5 Ab s C (mg/L)
2.5.2.2. Quy trình phân tích:
Dùng ống đong lấy 50mL mẫu vào cốc (nếu hàm lƣợng Fe trong mẫu > 200μg, thì lấy một thể tích chính xác < 50mL, rồi định mức thành 50mL), thêm 2mL HCl đặc và 1mL hydroxylamin vào, đem đun sơi cho cạn tới thể tích 15-20mL. Lấy ra, để nguội tới nhiệt độ phịng rồi chuyển sang bình định mức 50mL. Thêm vào 10mL dung dịch đệm axetat và 4mL phenanthroline, thêm nƣớc cất tới vạch định mức, lắc đều, đợi khoảng 10 phút để lên màu, sau đó đo quang tại bƣớc sóng 510nm.
Xây dựng đƣờng chuẩn sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe:
Lần lƣợt pha các mẫu dung dịch chuẩn có nồng độ Fe tăng dần từ 0-2 mg/L. Pha trong bình định mức 50mL.
Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn Fe:
Bảng 6: Độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn Fe
C( mg/L) 0 0,25 0,5 1 1,5 2
Độ hấp thụ quang Abs 0,134 0,183 0,233 0,323 0,431 0,558 Hiê ̣u số 0 0,049 0,099 0,189 0,297 0,424
Hình 4: Đồ thị đường chuẩn phân tích sắt
Đƣờng chuẩn xác định sắt thu đƣợc có dạng: y = 0,211x – 0,010
Đồ thị đƣờng chuẩn cho thấy rằng trong khoảng nồng độ Fe(II) từ 0 - 2 mg/l thì mật độ hấp phụ quang phụ thuộc tuyến tính và nồng độ Fe(II) tuân theo định luật Lamber-Beer. Vì vậy khi xác định Fe(II) trong các mẫu phân tích ta cần đƣa về các khoảng nồng độ này.