CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.3. Các phƣơng pháp phân tích đánh giá
2.3.1. Các thơng số trong qua trình ghép
- Xác định hiệu suất ghép
Hiệu suất ghép GY(%) là phần trăm khối lƣợng các monome MMA hoặc EA ghép vào sợi PP so với hàm lƣợng sợi PP ban đầu. Hiệu xuất ghép đƣợc xác định bằng công thức sau:
GY (%) = 𝑚2− 𝑚1
𝑚1 × 100
Trong đó: m1: khối lƣợng của sợi PP ban đầu
m2: Khối lƣợng của sản phẩm ghép PP-MMA hoặc PP-EA
- Xác định hiệu quả ghép
Hiệu quả ghép GE (%) là phần trăm khối lƣợng các monome MMA hoặc EA đƣợc ghép vào sợi PP so với lƣợng monome MMA hoặc EA đã phản ứng. Hiệu quả ghép đƣợc xác định bởi công thức:
GE (%) = 𝑚2−𝑚1
𝑚4− 𝑚3 × 100
Trong đó: m1: khối lƣợng của sợi PP ban đầu (g)
m2: Khối lƣợng của sản phẩm ghép PP-MMA hoặc PP-EA (g) m3: Khối lƣợng monome dƣ (g).
m4 - Khối lƣợng monome ban đầu (g).
Sản phẩm phản ứng trùng hợp ghép PP-MMA và PP-EA đƣợc rửa sạch nhiều lần bằng cồn, nƣớc cất và sấy khô trong chân không ở nhiệt độ 700
C đến khối lƣợng khơng đổi. Độ chuyến hố TC (%) là phần trăm lƣợng monome đã phản ứng so với lƣợng monome ban đầu
Độ chuyển hóa đƣợc tính theo cơng thức: TC (%) = 𝑚4− 𝑚3
𝑚4 × 100
Trong đó: m3: Khối lƣợng monome dƣ (g). m4 : Khối lƣợng monome ban đầu (g).
2.3.2. Xác định mức độ hấp phụ dung môi
Khả năng hấp thụ dung môi (mức độ hấp thụ dung môi) là thông số quan trọng nhất đối với việc chế tạo polyme hấp thụ dầu. Để xác định đƣợc mức độ hấp dung môi lấy mẫu sau khi phản ứng kết, tất cả các mẫu thử khả năng hấp thu dung môi đều đƣợc sấy khô trong chân không trong 2 ngày.
Hệ số hấp thu dung môi (W) đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trọng lƣợng. Cân một lƣợng xác định (khoảng 1 g) sản phẩm ghép đã đƣợc sấy khô cho vào túi chè và ngâm vào trong dung môi ở nhiệt độ phòng. Làm túi đối chứng tƣơng tự nhƣng không cho vật liệu hấp thụ dung môi để xác định đƣợc sự tăng khối lƣợng của túi có chất hấp thụ dung môi. Sau một khoảng thời gian nhất định lấy túi mẫu ra khỏi dầu và để ráo hết dầu trong 1 phút cân chính xác khối lƣợng túi mẫu. Tiến hành cân cho đến khi khối lƣợng túi chứa vật liệu hấp thụ dung mơi khơng tăng lên nữa thì dừng lại.
Để xác định khả năng hấp thụ dung môi (lƣợng dung môi hấp thụ đã bão hịa) thơng thƣờng cho hấp thụ khoảng trên 4 giờ, có thể ngâm tới 24 giờ tuy nhiên chú ý khả năng bay hơi của dung môi kết quả sẽ khơng cịn chính xác. Xác định trọng lƣợng mẫu thu đƣợc. Hệ số hấp thụ dung mơi đƣợc tính theo cơng thức: 1 1 2 m m m W
Trong đó: m2 và m1 là khối lƣợng sản phẩm ghép chất trƣớc và sau khi
hấp thụ dung môi.
2.3.3. Xác định đặc tính hố lý của sợi PP và của sản phẩm ghép PP-MMA, PP-EA * Phổ hồng ngoại FTIR * Phổ hồng ngoại FTIR
Phổ hồng ngoại đƣợc ghi trên Quang phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier FTIR IMPACT Nicolet 410 tại phịng phổ hồng ngoại, Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam. Các mẫu đƣợc ép viên với KBr và phổ hấp thu hồng ngoại đo trong vùng 4000 - 400 cm-1
.
* Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy–SEM)
Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử qt thơng thƣờng từ vài chục ngàn đến vài trăm lần, độ phân giải phụ thuộc vào đƣờng kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫu. Thông thƣờng năng suất phân giải là 5nm đối với ảnh bề mặt thu đƣợc bằng cách thu điện tử thứ cấp, do đó ta có thể thấy đƣợc các chi tiết thô trong công nghệ nano. Chùm tia điện tử đƣợc tạo ra từ catot sau khi đi qua hai tụ quay, sẽ đƣợc hội tụ lên mẫu. Khi đó, các điện tử thứ cấp sẽ bị bật ra do sự va chạm. Sau đó chùm tia này đƣợc gia tốc, khuếch đại và điều biến đồng bộ với hình ảnh của vật rồi đƣa đến màn huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM) dùng để nghiên cứu bề mặt, kích thƣớc, hình dạng tinh thể. Các mẫu đƣợc chụp SEM trên máy JEOL-5300 (Nhật) tại Phịng thí nghiệm nghiên cứu vi cấu trúc, Viện Kỹ thuật nhiệt đới - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
* Phân tích nhiệt TGA
Phân tích nhiệt trọng lƣợng TGA (Thermal Gravimetric Analysis) đƣợc ghi trên thiết bị phân tích nhiệt TA-50 Shimadru tại Khoa Hố học – Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội. Q trình phân tích đƣợc tiến hành từ nhiệt độ phòng đến 650oC trong khơng khí, với chế độ nâng nhiệt 10oC/phút.
Phân tích nhiệt trọng lƣợng DSC đƣợc ghi trên thiết bị phân tích nhiệt TA- 50 Shimadru tại Khoa Hố học – Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội. Q trình phân tích đƣợc tiến hành từ nhiệt độ phịng đến 650oC trong khơng khí, với chế độ nâng nhiệt 10oC/phút.