3.2. Chế tạo và khảo sát tính chất điện hóa của vật liệu tổ hợp biến tính hai kim
3.2.2. Phân tích cấu trúc và hình thái học bề mặt của vật liệu tổ hợp chế tạo
Bảng 3.3. Thành phần dung dịch mạ và giá trị thế điện phân tương ứng với quá trình chế tạo vật liệu tổ hợp hai kim loại Pt-Pd/GC, Pt-Ni/GC, Pd-Ni/GC
Loại vật liệu theo tỉ lệ nồng độ
Thành phần dung dịch điện phân và tỉ lệ nồng độ các muối Giá trị thế điện phân Kí hiệu mẫu Pt-Pd/GC (tỉ lệ 1:1) [K2PtCl4]/[Na2PdCl4] = 1:1, H2SO4 1M 0,3V M4 Pt-Ni/GC (tỉ lệ 1:30) [K2PtCl4]/[NiSO4] = 1:30, dung dịch đệm (NaCl, H3BO3), pH: 4 ~ 4,5 -0,28V M5 Pd-Ni/GC (tỉ lệ 1:10) [Na2PdCl4/[NiSO4] = 1:10, dung dịch đệm (NaCl, H3BO3), pH: 4 ~ 4,5 -0,22V M6
3.2.2 Phân tích cấu trúc và hình thái học bề mặt của vật liệu tổ hợp chế tạo được được
Vật liệu sau khi chế tạo được khảo sát hình thái học bề mặt, hình 3.7 (b,c,d) là ảnh SEM của vật liệu tổ hợp hai kim loại trên nền glass cacbon chế tạo được. So sánh với chụp SEM của vật liệu biến tính một kim loại trên nền GC, có thể thấy sự
có mặt của kim loại thứ hai trong thành phần ảnh hưởng đáng kể đến hình thái học bề mặt của vật liệu tổ hợp.
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.7. Ảnh SEM của các vật liệu điện cực tổ hợp hai kim loại trên nền GC (a)Vật liệu GC nền (b) Mẫu M4 (c) Mẫu M5 (d) Mẫu M6
Với hệ Pt-Pd kích thước hạt trở nên to hơn (từ 100 nm với Pt và 300-500 nm với Pt-Pd. Trong khi đó hệ Pt-Ni và Pd-Ni kích thước dạng phiến, tấm của Ni bị biến đổi về dạng hạt cầu giống Pt và Pd hơn, kích thước hạt cũng nhỏ hơn (vài trăm nm) không phải xấp xỉ micromet như lúc đầu so với kích thước của lớp phủ Ni/GC.
Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X hình 3.8 (a, b, c) cho thấy đã có sự tồn tại lớp phủ đa kim loại trên bề mặt GC, tuy nhiên hàm lượng kim loại còn rất nhỏ (mỏng) và độ tinh thể chưa cao nên các pic phản xạ đặc trưng của các kim loại tổ hợp còn rất mờ và tù.
F a c u l t y o f C h e m i s t r y , H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B r u k e r - S a m p l e 1 - P t - P d 0 0 - 0 1 2 - 0 2 1 2 ( D ) - G r a p h i t e - C - Y : 8 5 . 3 3 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - H e x a g o n a l - a 2 . 4 6 4 0 0 - b 2 . 4 6 4 0 0 - c 6 . 7 3 6 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 1 2 0 . 0 0 0 - P r i m i ti v e - P 6 3 / m m c ( 1 9 4 ) - 4 - 3 5 . 4 1 7 2 0 1 - 0 8 7 - 0 6 4 4 ( C ) - P l a t i n u m , s y n - P t - Y : 6 . 3 6 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - C u b i c - a 4 . 0 2 8 0 0 - b 4 . 0 2 8 0 0 - c 4 . 0 2 8 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - F a c e - c e n te r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - 4 - 6 5 . 3 5 3 0 3 - 0 6 5 - 6 4 1 8 ( C ) - P l a t i n u m P a l la d iu m - P d P t - Y : 1 0 .0 8 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - C u b ic - a 3 . 8 9 6 0 0 - b 3 .8 9 6 0 0 - c 3 . 8 9 6 0 0 - a lp h a 9 0 .0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - F a c e - c e n t e r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - F i le : Q u y e n K 2 2 m a u 1 P t - P d . r a w - T y p e : 2 T h / T h l o c k e d - S t a r t : 2 0 . 0 0 0 ° - E n d : 7 0 . 0 0 0 ° - S te p : 0 . 0 2 0 ° - S t e p t im e : 1 . s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T i m e S ta r t e d : 1 0 s - 2 - T h e ta : 2 0 . 0 0 0 ° - T h e t a : 1 0 . 0 0 0 ° - C h i L in ( C p s) 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 2 - T h e t a - S c a l e 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 d= 3.3 7 6 d= 3.0 9 8 d=2 .5 37 d =2.3 18 d =2.2 50 d =2.1 26 d =1 .9 35 d =1 .8 96 d= 1.6 8 5 d =2.0 15 d= 1.5 3 8 (a) F a c u l t y o f C h e m i s t r y , H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B r u k e r - S a m p l e 2 - P t - N i - 1 : 3 0 0 0 - 0 0 1 - 1 2 7 2 ( D ) - N i c k e l - N i - Y : 3 . 2 2 % - d x b y : 1 . - W L : 1 .5 4 0 6 - C u b i c - a 2 . 7 6 0 0 0 - b 2 . 7 6 0 0 0 - c 2 . 7 6 0 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e ta 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 .0 0 0 - F a c e - c e n t e r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - 4 - 2 1 .0 2 4 6 - F 2 = 0 0 - 0 0 1 - 1 2 5 8 ( D ) - N i c k e l - N i - Y : 5 . 6 1 % - d x b y : 1 . - W L : 1 .5 4 0 6 - C u b i c - a 3 . 5 4 0 0 0 - b 3 . 5 4 0 0 0 - c 3 . 5 4 0 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e ta 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 .0 0 0 - F a c e - c e n t e r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - 2 - 4 4 .3 6 1 9 - F 1 2 0 0 - 0 1 2 - 0 2 1 2 ( D ) - G r a p h i t e - C - Y : 6 8 . 6 5 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - H e x a g o n a l - a 2 . 4 6 4 0 0 - b 2 . 4 6 4 0 0 - c 6 . 7 3 6 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 1 2 0 . 0 0 0 - P r im i ti v e - P 6 3 / m m c ( 1 9 4 ) - 4 - 3 5 . 4 1 7 2 0 1 - 0 8 7 - 0 6 4 4 ( C ) - P l a t i n u m , s y n - P t - Y : 2 . 2 7 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - C u b i c - a 4 . 0 2 8 0 0 - b 4 . 0 2 8 0 0 - c 4 . 0 2 8 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - F a c e - c e n te r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - 4 - 6 5 . 3 5 3 F i l e : M a u 2 - P t - N i - 1 - 3 0 . r a w - T y p e : 2 T h / T h l o c k e d - S t a r t : 2 0 . 0 0 0 ° - E n d : 7 0 . 0 1 0 ° - S t e p : 0 . 0 3 0 ° - S t e p t im e : 1 . s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T i m e S t a r t e d : 1 2 s - 2 - T h e t a : 2 0 . 0 0 0 ° - T h e t a : 1 0 . 0 0 0 ° - C h i : 0 . 0 0 ° L in ( C p s ) 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 0 9 0 0 1 0 0 0 1 1 0 0 1 2 0 0 1 3 0 0 1 4 0 0 1 5 0 0 2 - T h e t a - S c a l e 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 d= 3.3 76 d= 3.1 25 d= 2.1 31 d= 2.0 33 d =1 .9 04 d= 1 .6 88 d =2 .0 47 d=1 .9 4 3 d= 1.7 7 1 d =2 .3 25 (b) F a c u l t y o f C h e m i s t r y , H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B r u k e r - S a m p l e 4 P d - N i - 1 - 1 0 0 0 - 0 0 2 - 1 4 3 9 ( D ) - P a ll a d i u m - P d - Y : 3 . 1 6 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - C u b i c - a 3 . 8 8 2 3 8 - b 3 . 8 8 2 3 8 - c 3 . 8 8 2 3 8 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 9 0 . 0 0 0 - F a c e - c e n t e r e d - F m - 3 m ( 2 2 5 ) - 4 - 5 8 . 5 1 8 6 - 0 0 - 0 4 5 - 1 0 2 7 ( N ) - N i c k e l - N i - Y : 9 . 1 0 % - d x b y : 1 . - W L : 1 .5 4 0 6 - H e x a g o n a l - a 2 . 6 5 1 5 0 - b 2 . 6 5 1 5 0 - c 4 . 3 4 3 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 1 2 0 . 0 0 0 - P r i m it i v e - P 6 3 / m m c ( 1 9 4 ) - 2 - 2 6 . 4 4 2 6 - F 0 0 - 0 1 2 - 0 2 1 2 ( D ) - G r a p h i t e - C - Y : 8 8 . 1 6 % - d x b y : 1 . - W L : 1 . 5 4 0 6 - H e x a g o n a l - a 2 . 4 6 4 0 0 - b 2 . 4 6 4 0 0 - c 6 . 7 3 6 0 0 - a l p h a 9 0 . 0 0 0 - b e t a 9 0 . 0 0 0 - g a m m a 1 2 0 . 0 0 0 - P r i m i ti v e - P 6 3 / m m c ( 1 9 4 ) - 4 - 3 5 . 4 1 7 2 F i le : Q u y e n K 2 2 m a u 4 P d - N i - 1 - 1 0 ( 2 ) .r a w - T y p e : 2 T h / T h l o c k e d - S t a r t : 2 0 . 0 0 0 ° - E n d : 7 0 . 0 0 0 ° - S t e p : 0 .0 2 0 ° - S t e p t i m e : 1 . s - T e m p . : 2 5 ° C ( R o o m ) - T i m e S t a r t e d : 9 s - 2 - T h e ta : 2 0 . 0 0 0 ° - T h e t a : 1 0 . 0 0 0 L in ( C p s ) 0 1 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 0 9 0 0 1 0 0 0 1 1 0 0 1 2 0 0 2 - T h e t a - S c a l e 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 d =3 .3 77 d = 3.0 9 1 d =2 .5 31 d = 2.3 1 5 d =2 .1 2 4 d =2.0 39 d =1 .9 32 d =1 .8 93 d =1 .6 8 6 (c)
Hình 3.8. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các vật liệu điện cực tổ hợp hai kim loại trên nền GC (a) Mẫu M4 (b) Mẫu M5 (c) Mẫu M6
Hình 3.9. Phổ EDX của điện cực mẫu M4 (Pt-Pd/GC)
Hình 3.10. Phổ EDX của điện cực mẫu M5 (Pt-Ni/GC)
Hình 3.11. Phổ EDX của điện cực mẫu M6 (Pd-Ni/GC)
% khối lượng % nguyên tử Pd 40,25 45,06
Pt 59,75 54,94
% khối lượng % nguyên tử Ni 10,35 27,68
Pt 89,65 72,32
% khối lượng % nguyên tử Ni 26,49 39,50 Pd 73,51 60,50
Hình 3.9, 3.10 và 3.11 là phổ tán xạ năng lượng EDX của các vật liệu điện cực chế tạo được tương ứng với các dung dịch mạ chứa hỗn hợp Pt-Pd, Pt-Ni và Pd- Ni. Kết quả phân tích cho thấy sự xuất hiện các mức năng lượng đặc trưng cho các kim loại với thành phần tương ứng trên bề mặt vật liệu (xem các bảng số liệu kèm theo). Điều này khẳng định đã chế tạo được vật liệu tổ hợp hai kim loại trên nền GC theo phương pháp đã lựa chọn.
Kết quả EDX thu được cho thấy thành phần kim loại trong vật liệu tổ hợp thu được khác với tỉ lệ nồng độ muối của hai kim loại ban đầu. Ngoài ra việc đồng kết tủa Pt-Ni diễn ra khó hơn một chút so với đồng kết tủa Pd-Ni thể hiện ở hàm lượng Ni kết tủa trong thành phần nhỏ hơn nhiều mặc dù tỉ lệ nồng độ đầu cao hơn. Điều này có thể được giải thích do chế độ điện phân lựa chọn ưu tiên hơn cho q trình phóng điện của kim loại Pt và Pd.
3.2.3. Đánh giá khả năng xúc tác điện hóa cho q trình oxi hóa glyxerol trong môi trường kiềm của điện cực tổ hợp hai kim loại được chế tạo môi trường kiềm của điện cực tổ hợp hai kim loại được chế tạo
Hình 3.12, 3.13 và 3.14 biểu diễn kết quả đo phân cực vòng của điện cực tổ hợp hai kim loại và các điện cực biến tính một kim loại trên nền GC tương ứng đo trong môi trường KOH 1M có mặt glyxerol 0,5M.
Hình 3.12. Đường phân cực vịng của các vật liệu điện cực trong môi trường KOH 1M + glyxerol 0,5M
Kết quả phân cực vịng trên hình 3.12 (3) cho thấy sự có mặt của Pd trong thành phần điện cực tổ hợp hai kim loại Pt-Pd/GC làm dịch chuyển thế pic oxi hóa của pic 1 về phía dương khoảng 70mV nhưng làm tăng mật độ dòng lên khoảng 1,5 lần so với pic oxi hóa trên vật liệu Pt/GC và khoảng 3,5 lần so với pic oxi hóa của vật liệu Pd/GC.
Đối với pic anot số 2 (đặc trưng của sự oxi hóa các hợp chất trung gian tiếp theo trên Pd). Sự có mặt của Pt trong thành phần cũng làm tăng mạnh giá trị mật độ dòng. Điều này được cho là do tác động tổ hợp của cả hai thành phần: làm tăng độ
dẫn (khi có mặt của Pt) và tăng khả năng hấp phụ ion OH- (khi có mặt của Pd) giúp
q trình đề hiđro hóa các hợp chất trung gian trong q trình oxi hóa glyxerol diễn ra dễ dàng hơn. Bên cạnh đó sự có mặt của Pd cịn làm giảm sự ngộ độc trên xúc tác nhờ sự thay thế các vị trí của Pt trong nút mạng tinh thể, do đó làm thay đổi thành phần của các phần tử hấp phụ.
Hình 3.13. Đường phân cực vịng của các vật liệu điện cực trong môi trường KOH 1M + glyxerol 0,5M
Hình 3.14. Đường phân cực vịng của các vật liệu điện cực trong môi trường KOH 1M + glyxerol 0,5M
(1) Pd/GC (2) Ni/GC (3) Pd-Ni/GC tỉ lệ [Na2PdCl4]/[NiSO4] = 1:60
Hình 3.13 là các đường cong phân cực vịng của các điện cực Pt/GC, Ni/GC và điện cực tổ hợp Pt-Ni/GC đo trong dung dịch KOH 1M có mặt 0,5M glyxerol. Sự xuất hiện đồng thời của các pic anot đặc trưng cho q trình oxi hóa hợp chất
ancol trên xúc tác Pt (Ea1 = - 0,17V) và trên xúc tác Ni (Ea2 = 0,78 V) có thể chứng
minh sự đồng tồn tại của Pt và Ni trong thành phần vật liệu tổ hợp.
So sánh đường cong phân cực hình 3.13 (3) của vật liệu tổ hợp Pt-Ni/GC với các đường 3.13 (1) và 3.13 (2) của các vật liệu Pt/GC và Ni/GC tương ứng cho thấy mật độ dòng ứng với pic anot (Ea1 = -0,17V) của điện cực Pt-Ni/GC thay đổi không đáng kể so với điện cực Pt/GC. Trong khi đó, tại pic anot đặc trưng cho sự oxi hóa xúc tác bởi Ni giá trị mật độ dòng của điện cực tổ hợp cao hơn hẳn so với điện cực Ni/GC. Điều này có thể giải thích là do sự có mặt của Pt một mặt làm tăng độ dẫn của vật liệu, mặt khác tạo những khuyết tật vùng nhất định trong cấu trúc tinh thể
của vật liệu làm tăng hệ số khuếch tán H+ trong tinh thể do đó làm dễ dàng hơn cho
q trình oxi hóa.
Việc xuất hiện cả 2 pic anot đặc trưng cho vai trò xúc tác của từng kim loại trên điện cực tổ hợp chứng tỏ sự ưu việt của vật liệu bởi nó có thể phát huy ưu điểm riêng biệt của từng thành phần. Q trình oxi hóa xảy ra trên xúc tác tổ hợp có thể xảy ra theo các bước: Ban đầu, q trình oxi hóa xảy ra tại các vị trí Pt (chủ yếu do
sự hấp phụ) bước tiếp theo, khi tăng giá trị thế phân cực ion Ni3+ (của NiOOH) sẽ tham gia trực tiếp vào q trình oxi hóa giúp sự oxi hóa trở nên triệt để hơn.
Hình 3.14 là đường cong phân cực của các điện cực Pd/GC, Ni/GC và Pd- Ni/GC. Quan sát các đường cong phân cực có thể thấy kết quả tương tự thu được như với điện cực tổ hợp Pt-Ni/GC. Sự có mặt đồng thời của Pd và Ni trong thành phần cũng làm tăng hoạt tính xúc tác trên điện cực.
Sự có mặt đồng thời của Pt và Pd trong mạng tinh thể cho vật liệu tổ hợp có hoạt tính kết hợp của cả hai kim loại: độ dẫn và khả năng hấp phụ ancol tốt (của
platin) có khả năng hấp phụ OH- cao, khả năng chịu ngộ độc tốt (của paladi). Điều
này được thể hiện bởi sự tăng mật độ dòng của cả hai pic anot trên điện cực Pt- Pd/GC so với pic tương ứng trên điện cực một kim loại Pt/GC hoặc Pd/GC.
Nhận xét: Từ những kết quả thu được đã cho thấy các vật liệu điện cực hai
kim loại Pt-Pd/GC, Pt-Ni/GC và Pd-Ni/GC có khả năng xúc tác điện hóa cho q trình oxi hóa glyxerol trong mơi trường kiềm tốt hơn so với vật liệu điện cực một kim loại Pt/GC, Pd/GC và Ni/GC đã chế tạo được.
3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nồng độ đầu của các muối trong dung dịch điện phân đến khả năng xúc tác điện hóa của vật liệu tổ hợp hai kim loại
Trong q trình đồng kết tủa điện hóa, tỉ lệ nồng độ đầu của các chất có mặt trong thành phần dung dịch mạ ảnh hưởng đáng kể tới sự hình thành, cấu trúc và tính chất điện hóa của lớp mạ do nó ảnh hưởng trực tiếp tới quá thế của sự phóng điện của các cation kim loại. Với tỉ lệ nồng độ khơng thích hợp, thậm chí chỉ xảy ra sự kết tủa một kim loại. Vì vậy, trong luận văn này chúng tơi khảo sát sự ảnh hưởng của tỉ lệ nồng độ muối kim loại trong thành phần dung dịch mạ tới tính chất điện hóa của vật liệu chế tạo được trong môi trường kiềm. Việc khảo sát được tiến hành theo các bước:
- Chế tạo các lớp mạ hai kim loại từ dung dịch mạ có thành phần tỉ lệ nồng độ các muối khác nhau.
- Đo phân cực vòng các vật liệu điện cực thu được trong mơi trường kiềm có chứa glyxerol.
Bảng 3.4. Mật độ dòng và giá trị thế pic anot của đường cong phân cực vòng các điện cực Pt-Pd/GC khác nhau trong mơi trường kiềm có chứa glyxerol
Loại vật liệu Pic anot (V) Mật độ dòng (A)
Pt-Pd-1:1 0,013 0,291.10-2
Pt-Pd-1:1.5 -0,107 0,506.10-2
Pt-Pd-1:2 -0,107 0,456.10-2
Pt-Pd-1:3 -0,151 0,267.10-2
Với hệ Pt-Pd do quá thế phóng điện của hai kim loại khá gần nhau nên tỉ lệ nồng độ [K2PtCl4]/[Na2PdCl4] được lựa chọn trong khoảng từ 1:1→ 1:3. Trong khi đó với hệ Pt-Ni và Pd/Ni quá thế phóng điện của hai kim loại xa nhau nên tỉ lệ nồng độ [K2PtCl4]/[NiSO4], [Na2PdCl4]/[NiSO4] được khảo sát thay đổi trong khoảng 1:10 → 1:100.
Hình 3.15 là đường cong phân cực vòng của các điện cực tổ hợp Pt-Pd/GC được chế tạo từ các dung dịch có tỉ lệ nồng độ [K2PtCl4]/[Na2PdCl4] khác nhau.
Hình 3.15. Đường phân cực vòng của các điện cực Pt-Pd/GC được chế tạo từ dung dịch có tỉ lệ nồng độ muối platin và paladi khác nhau trong môi trường
Kết quả cho thấy, thành phần dung dịch mạ có ảnh hưởng đáng kể đến tính chất điện hóa của sản phẩm tạo thành. Tỉ lệ nồng độ đầu của [K2PtCl4]/[Na2PdCl4] thay đổi dẫn đến sự thay đổi của thành phần Pt và Pd trong vật liệu tổ hợp tạo thành và điều này ảnh hưởng đến khả năng xúc tác điện hóa của vật liệu đối với q trình oxi hóa glyxerol trong mơi trường kiềm.
Trong số các tỉ lệ nồng độ được khảo sát, vùng tỉ lệ [K2PtCl4]/[Na2PdCl4] = 1:1,5 cho vật liệu xúc tác có hoạt tính cao nhất.
Hình 3.16. Đường phân cực vịng của các điện cực Pt-Ni/GC được chế tạo từ dung dịch có tỉ lệ nồng độ muối platin và niken khác nhau
trong môi trường KOH 1M + glyxerol 0,5M
Bảng 3.5. Mật độ dòng và giá trị thế tại pic anot của đường cong phân cực vòng các điện cực Pt-Ni/GC khác nhau trong mơi trường kiềm có chứa glyxerol
Loại vật liệu Pic 1
Pic 2
Pic anot (V) Mật độ dòng (A) Pic anot (V) Mật độ dòng (A)
Pt-Ni/GC Tỉ lệ 1:10 -0,196 0,167.10-2 0,7 0,186.10-2 Pt-Ni/GC Tỉ lệ 1:20 -0,196 0,186.10-2 0,736 0,275.10-2 Pt-Ni/GC Tỉ lệ 1:30 -0,08 0,243.10-2 0,846 0,288.10-2 Pt-Ni/GC Tỉ lệ 1:60 -0,174 0,299.10-2 0,78 0,44.10-2 Pt-Ni/GC Tỉ lệ 1:100 -0,182 0,215.10-2 0,767 0,312.10-2
Hình 3.17. Đường phân cực vịng của các điện cực Pd-Ni/GC được chế tạo từ dung dịch có tỉ lệ nồng độ muối paladi và niken khác nhau
trong môi trường KOH 1M + glyxerol 0,5M
Bảng 3.6. Mật độ dòng và giá trị thế tại pic anot của đường cong phân cực vòng các điện cực Pd-Ni/GC khác nhau trong mơi trường kiềm có chứa glyxerol
Loại vật liệu Pic 1 Pic 2
Pic anot (V) Mật độ dòng (A) Pic anot (V) Mật độ dòng (A)
Pd-Ni/GC Tỉ lệ 1:10 -0,169 0,114.10-2 0,607 0,133.10-2 Pd-Ni/GC Tỉ lệ 1:20 -0,036 0,138.10-2 0,802 0,168.10-2 Pd-Ni/GC Tỉ lệ 1:30 -0,156 0,138.10-2 0,656 0,208.10-2 Pd-Ni/GC Tỉ lệ 1:60 -0,138 0,227.10-2 0,74 0,356.10-2