Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.4 Một số phương pháp nghiên cứu vật liệu
2.4.1 Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscope –TEM)
Để xác định hình dạng và kích thước của mẫu, chúng tôi tiến hành chụp ảnh TEM trên máy JEM 1010/100 kV với độ phân giải 2
0
tại Viện Vệ Sinh Dịch Tễ Trung Ương.
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là phương pháp cho phép sử dụng chùm tia electron năng lượng cao để quan sát các vật thểrất nhỏ. Độ phóng đại của TEM là 400.000 lần đối với nhiều vật liệu và thậm chí lên đến 15 triệu lần đối với các nguyên tử. Với ưu thế về độ phóng xạ rất lớn, TEM là công cụ đắc lực trong việc nghiên cứu các vật liệu nano.
N gn cÊp electron T hÊu kÝnh héi tơ M Éu ¶nh M àn hình hiển thị P hãng to ¶nh
Hình 2.2: Sơ đồngun lý hoạt động của kính hiển vi điện tửtruyền qua
Nguyên lý làm việc của máy TEM được mô tả như sau: chùm electron được tạo ra từ nguồn sau khi đi qua các thấu kính hội tụ sẽ tập trung lại thành một dòng electron hẹp. Dòng electron này tương tác với mẫu và một phần sẽ xuyên qua mẫu. Phần truyền qua đó sẽ được hội tụ bằng một thấu kính và tạo ảnh. Ảnh sau đó sẽ được truyền đến bộ phận phóng đại. Cuối cùng tín hiệu tương tác với màn huỳnh quang và sinh ra ánh sáng cho phép người dùng quan sát đượcảnh. Phần tối củaảnh đại diện cho vùng mẫu đã cản trở, chỉ cho một số ít electron xun qua (vùng mẫu dày có mật độcao). Phần sáng củaảnh đại diện cho những vùng mẫu không cản trở, cho nhiều electron truyền qua (vùng này mỏng hoặc có nhiệt độthấp) [10].
Ảnh TEM thu được sẽ là hình ảnh mặt cắt ngang của vật thể. Ảnh TEM có thể cung cấp thơng tin về hình dạng, cấu trúc, kích thước của vật liệu nano. Trên hình 2.3 là ví dụ về ảnh TEM của dung dịch nano bạc theo nghiên cứu của các nhà khoa học Hàn quốc hạt nano bạc đạt kích thước 10 nm [14]:
Hình 2.3:Ảnh TEM của các hạt nano bạc kích thước 10 nm
Tuy có ưu điểm là độ phóng đại và độ phân giải cao nhưng TEM không thể hiện được tính lập thể của vật liệu. Do vậy, TEM thường được dùng kết hợp với kính hiển vi điện tử quét (SEM) để phát huy ưu điểm của cả hai phương pháp này. Mẫu được chuẩn bị bằng cách: Hoà tan dạng bột vào nước sau đó nhỏ một giọt dung dịch vừa thu được lên lưới đồng (khoảng 300 mắt lưới nhỏ) có phủmột lớp C- Colođion và đểkhơ mẫuở nhiệt độphịng.
2.4.2 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning electron Microscope–SEM)
Để xác định sựcó mặt của hạt nano bạc trên bềmặt than tính, chúng tơi tiến hành chụp ảnh SEM trên máy Hitachi S-4800 tại Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệViệt Nam.
N g u å n c Ê p e l e c t r o n V Ë t k Ý n h T r ê n g q u Ð t M ẫ u P h ả n x ạ T h ù c h i Ö n q u á t r ì n h q u Ð t đ ồ n g b ộ ản h èn g t i a c a t « t C h u y Ĩ n t h µ n h t Ý n h i Ư u ® i Ư n v µ k h u y Õ c h đ ạ i D e t e c t o r
Nguyên lý làm việc của máy SEM được mô tả như sau: Chùm electron hẹp sau khi đi ra khỏi thấu kính hội tụsẽ được quét lên bềmặt mẫu. Các electron đập vào bềmặt mẫu, bị phản xạtạo thành một tập hợp các hạt thứcấp đi tới detector. Tại đây các electron sẽ được chuyển thành tín hiệu điện. Các tín hiệu điện sau khi đã được khuyếch đại đi tới ống tia catot và được quét lênảnh. Các vùng tối và sáng trênảnh phụthuộc vào sốcác hạt thứcấp đập vàoống tia catot tức là phụthuộc vào góc nảy ra của các electron sau khi tương tác với bềmặt mẫu. Chính vì thếmàảnh SEM thu được phản ánh hình dạng, cấu trúc bềmặt vật liệu [10].
So với TEM thì SEM cóđộ phóng đại nhỏ hơn, chỉvào khoảng 100.000 lần. Tuy nhiên ưu điểm của phương pháp SEM là nó cho phép thu được hình ảnh ba chiều của vật thể và do vậy thường được dùng để khảo sát hình dạng, cấu trúc bề mặt của vật liệu.