Các ký hiệu trên hình là:
1. Lị gia nhiệt có qn tính nhiệt thấp. 2. Mơ tơ.
4. Giá đỡ ống phun dung dịch.
5. Khóa điện hồng ngoại (dùng để đóng mở van khí).
6. Khóa điện dưới dùng để đóng mở nguồn điện ni mơ tơ. 7. Khóa điện trên dùng để đóng mở nguồn điện ni mô tơ. 8. Sợi dây
Màng điện cực trong suốt SnO2: F được chế tạo với các thông số sau : + Nhiệt độ phun : T = 380- 400oC
+ Áp suất luồng khí phun : P = 0.375 Kgf/cm2 + Tần số phun: 46 lần/ 1 phút.
+ Thời gian phun : t = 30 phút.
+ Dung dịch phun được pha theo tỷ lệ như sau:
1g SnCl4.5H2O + 10ml C2H5OH + 0.056 ml dd NH4F + HF
Các màng sau khi phun có độ đồng đều cao (thể hiện qua màu sắc hình ảnh giao thoa ánh sáng bề mặt), độ truyền qua T ≥ 80% với điện trở sơ bộ đo được là 10Ω - 20Ω/□. Đây là điện trở và độ tuyền qua phù hợp để khảo sát các tính chất quang điện của màng CuInS2.
Ta có cơng thức tính điện trở của vật dẫn điện : R =
S l
Trong đó là điện trở suất, l là chiều dài của mẫu, S là diện tích của tiết diện cho dòng điện đi qua.
Nếu cho chiều rộng và chiều dài của mẫu bằng nhau ta có khái niệm điện trở vuông thuận tiện cho việc nghiên cứu màng mỏng.
R□ = d l l = d (Ω/□).
Với d là độ dày màng.
3.2. Chế tạo màng CuS
Để tạo thuận lợi cho việc chế tạo màng ba thành phần CuInS2 chúng tôi đã tiến hành chế tạo màng CuS trước, tìm ra nồng độ và tỉ lệ thích hợp hình thành màng và tiếp đó sẽ pha thêm thành phần In để tạo được màng mong muốn.
CuS là một chất bán dẫn có nhiều tính chất quang điện lý thú cả về mặt nghiên cứu cơ bản lẫn ứng dụng. Công thức tổng quát của bán dẫn này là CuxS (1 ≤ x ≤ 2) với các dạng tinh thể ứng với các thành phần pha. CuxS trở thành chất dẫn điện mạnh khi x=1. Độ rộng vùng cấm của CuxS thay đổi theo pha và nằm trong khoảng từ 1,2-2,35 eV [12]. Với năng lượng vùng cấm khá thấp và hệ số hấp thụ cao màng CuS đang được nghiên cứu rộng rãi cho những ứng dụng trong quang điện tử, pin mặt trời, lớp phủ lọc lựa quang học, cảm biến ga [13]. CuS có thể được sử dụng như một điện cực trong suốt trong vùng khả kiến với độ dẫn điện cao [25], [37]. Màng CuS có thể ngưng kết trên nhiều loại bề mặt khác nhau như thủy tinh, chất dẻo, kim loại trên màng TCO [13] và CdS [4]. Có nhiều phương pháp chế tạo màng CuS như mạ điện, hóa học (MOCVD), điện hóa, bốc bay chân khơng, phun nhiệt phân. Trong đó phương pháp phun nhiệt phân được đánh giá cao vì nhiệt độ chế tạo thấp, áp suất phun thấp, dễ pha tạp dễ điều khiển tính chất thơng qua thành phần và điều kiện chế tạo. Các báo cáo cũng chỉ ra rằng các giai đoạn và tính chất của màng CuxS chế tạo bằng phương pháp phun nhiệt phân phụ thuộc rất nhiều vào các điều kiện chế tạo như nhiệt độ đế, tỉ lệ thành phần các tiền chất và chế độ phun.
Thông số chế tạo màng CuS:
+ Khoảng cách ống phun và đế : 2,5 cm + Áp suất phun : 0.2 Kg/cm2
+ Nhiệt độ chế tạo : 160oC - 280oC + Nồng độ dung dịch phun :
CM dd (NH2)2CS = CM dd CuCl2.2H2O = 0.05 M + Tỉ lệ thể tích dung dịch phun :
Vdd (NH2)2CS / Vdd CuCl2.2H2O = 3 ,4 ,5 + Thời gian phun : 10 phút .
+ Tần số phun : 20 lần /phút
3.3. Khảo sát màng CuS 3.3.1. Khảo sát điện trở
Các màng CuS được đặc trưng bởi điện trở nhỏ. Vì vậy khảo sát điện trở của mẫu theo chế độ chế tạo cho phép xác định sự hình thành của các màng CuS.
Hình 3.4. Điện trở màng CuS theo nhiệt độ chế tạo và tỉ lệ (NH2)2CS / CuCl2.2H2O
(1): Tỉ lệ 3 :1, (2:) Tỉ lệ 4:1, ( 3): Tỉ lệ 5 :1
Dựa trên đồ thị này có thể thấy mẫu có điện trở nhỏ được hình thành trong vùng nhiệt độ từ 160- 220oC với các tỷ lệ 3:1, 4:1 và 5:1. Khi nhiệt độ cao hơn 220oC điện trở của các màng đều tăng mạnh. Như vậy, sơ bộ có thể dự đốn phả
ứng giữa (NH2)2CS và CuCl2 để tạo thành màng CuS đã xảy ra ở điều kiện nhiệt độ từ 160oC đến 220oC và tỷ lệ nồng độ từ 3:1 đến 5:1.
3.3.2. Khảo sát XRD