Ở mỏy hồng ngoại biến đổi Fourier bộ đơn sắc đƣợc thay bằng bộ giao thoa (giao thoa kế) gồm bộ gƣơng cố định, bộ gƣơng di động và bộ phõn chia chựm bức xạ. Bức xạ hồng ngoại sau khi qua giao thoa kế sẽ đi tới mẫu rồi đến detector. Detector ghi nhận sự biến đổi cƣờng độ của bức xạ theo quóng đƣờng d mà gƣơng di động thực hiện rồi chuyển tớn hiệu thành tớn hiệu điện. Khi đú sẽ thu đƣợc tớn hiệu dƣới dạng hàm phụ thuộc của tớn hiệu điện vào quóng đƣờng, E=f(d). Mỏy tớnh thực hiện phộp biến đổi Fourier để chuyển hàm F=f(d) thành cƣờng độ bức xạ I theo nghịch đảo của quang đƣờng d (d-1). Vỡ d-1 chớnh là số súng do đú thực chất là ta
cú hàm sự phụ thuộc của cƣờng độ bức xạ vào số súng. Từ phổ hấp thụ hồng ngoại chỳng ta cú thể xỏc định cỏc nhúm chức đặc trƣng và cỏc liờn kết cú trong phõn tử hợp chất hoỏ học.
Phổ hồng ngoại đƣợc đo trờn mỏy FT-IR 6700 của hóng Nicolet, tại Viện Kỹ Thuật Nhiệt Đới – Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
2.1.2. Phương phỏp kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Kớnh hiển vi điện tử quột (Scanning Electron Microscope, viết tắt là SEM) là thiết bị dựng để chụp ảnh xỏc định hỡnh dạng và cấu trỳc bề mặt của vật liệu.
Nguyờn tắc cơ bản của phƣơng phỏp SEM là dựng chựm điện tử hẹp quột trờn bề mặt mẫu để tạo ảnh của mẫu nghiờn cứu. Việc tạo ảnh của mẫu đƣợc thực hiện thụng qua việc ghi nhận và phõn tớch cỏc bức xạ phỏt ra từ tƣơng tỏc của chựm điện tử với bề mặt mẫu. Ảnh đú khi đến màn huỳnh quang cú thể đạt độ phúng đại rất lớn từ hàng nghỡn đến hàng chục nghỡn lần.
Nguyờn lý hoạt động : Chựm điện tử đƣợc tạo ra từ catốt qua hai tụ quang sẽ tạo đƣợc chựm điện tử cú kớch thƣớc rất nhỏ, do đú sẽ tập trung đƣợc năng lƣợng rất lớn. Chựm điện tử đập vào mẫu thỡ bề mặt mẫu phỏt ra cỏc điện tử phỏt xạ thứ cấp, điện tử tỏn xạ ngƣợc, điện tử Auger. Mỗi điện tử phỏt xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tớn hiệu sỏng, mỗi tớn hiệu núi lờn đặc điểm nào đú của mẫu ở chỗ điện tử chiếu đến, chỳng đƣợc khuếch đại đƣa vào mạng lƣới điều khiển tạo độ sỏng trờn màn hỡnh.
Mỗi điểm trờn mẫu nghiờn cứu cho một điểm trờn màn hỡnh. Độ sỏng tối trờn màn hỡnh tuỳ thuộc lƣợng điện tử thứ cấp phỏt ra tới bộ thu, đồng thời cũn phụ thuộc sự khuyết tật bề mặt của mẫu nghiờn cứu. Đặc biệt do sự hội tụ cỏc chựm tia nờn cú thể nghiờn cứu cả phần bờn trong của vật chất. Trong SEM chủ yếu dựng ảnh của cỏc điện tử phỏt xạ thứ cấp.
Ƣu điểm của phƣơng phỏp SEM là cú thể thu đƣợc những bức ảnh ba chiều rừ nột và khụng đũi hỏi phức tạp trong khõu chuẩn bị mẫu.
Mẫu Nguồn cấp
electron
Vật kính
Tr-ờng quét Thực hiện quá trình qt đồng bộ
Phản xạ
ống tia catơt
Chuyển thành tín hiệu điện và khuyếch đại
ảnh
Detector
Hỡnh 2.2. Sơ đồ nguyờn lý kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Trong luận văn này chỳng tụi sử dụng SEM để nghiờn cứu hỡnh thỏi cấu trỳc của vật liệu thực hiện trờn thiết bị Hitachi 4800 (Nhật Bản) tại Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lõm Khoa học và cụng nghệ Việt Nam.
2.1.3. Cỏc phương phỏp nghiờn cứu điện húa
Nghiờn cứu điện húa đƣợc tiến hành trờn thiết bị đo điện húa đa năng Autolab/PGSTAT30 tại Viện Kỹ thuật Nhiệt Đới, Viện Hàn lõm khoa học và cụng nghệ Việt Nam với cỏc kỹ thuật chủ yếu là von-ampe vũng (CV) và von-ampe súng vuụng (SV).
2.1.3.1. Phương phỏp quột thế vũng (CV)
Phƣơng phỏp này thực hiện việc quột điện ỏp giữa hai giỏ trị (V và V2) của vật liệu nghiờn cứu với một tốc độ cố định. Khi đạt tới giỏ trị V2 chiều quột sẽ đƣợc đảo ngƣợc xuụi trở lại V1. Điện thế biến đổi tuyến tớnh theo thời gian.
Hỡnh 2.3. Phƣơng phỏp quột thế vũng (CV)
Theo hƣớng anot hay catot cú thể quan sỏt đƣợc cỏc pic tƣơng ứng với quỏ trỡnh oxi húa hay khử của chất ban đầu và chất trung gian đƣợc tạo thành. Với hệ thuận nghịch, khi quột CV cho bề mặt điện cực nghiờn cứu, đồ thị sự phụ thuộc của điện thế và dũng điện cú dạng nhƣ hỡnh 2.4.