PHẦN II THỰC NGHIỆM
2.2. Đặc trưng tính chất vật liệu
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) là một công nghệ được sử dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu để xác định tinh thể và tính chất cấu trúc và phát hiện ra sự khiếm khuyết tinh thể.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Mỗi mặt
mạng như một lớp phản xạ các tia X khi chúng chiếu vào các mặt này. Chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới thì mạng lưới đóng vai trị như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Khi các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu
được các cực đại nhiễu xạ, lúc đó bước sóng λ của tia X phải thoả mãn phương
trình Vulf-Bragg, phương trình cơ bản đề nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể.
Phổ nhiễu xạ tia X của các vật liệu tổng hợp được ghi bằng thước đo nhiễu xạ bột tia X Bruker D4 sử dụng bức xạ Cu-K α, tại khoa Hóa học, trường Đại học
Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.2.2. Phương pháp phổ hồng ngoại
Phổ IR thu được bằng cách phát hiện sự thay đổi cường độ truyền qua (hoặc hấp thụ) theo tần số. Các thiết bị hầu hết phân biệt và đo bức xạ IR sử dụng máy đo
28 2828 28
phổ phân tán hoặc máy đo phổ biến đổi Fourier. Máy đo phổ biến đổi Fourier gần
đây thay thế dụng cụ phân tán do tốc độ siêu nhanh và nhạy của chúng. Chúng được ứng dụng trong rất nhiều các lĩnh vực mà khó hoặc gần như không thể phân tích
bằng dụng cụ phân tán.
Phổ IR của vật liệu được ghi trên máy GX-PerkinElmer-USA tại khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.2.3. Phương pháp hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt N2
Phương pháp này được sử dụng để tính diện tích bề mặt của vật liệu dựa vào phương trình BET (Brunauer - Emmett - Teller).
[ ] − + = − m m po p C W C C W p p W 1 1 1 ) / ( 1 0
W là khối lượng của khí bị hấp phụ tại áp suất tương đối p/po.
Wm là khối lượng của khí bị hấp phụ tạo đơn lớp trên bề mặt vật liệu rắn.
C là hằng số BET, liên quan đến năng lượng hấp phụ trong đơn lớp hấp phụ
đầu tiên và kết quả là giá trị đó được đưa ra khả năng tương tác qua lại giữa chất
hấp phụ và chất bị hấp phụ.
Đường hấp phụ - giải hấp đẳng nhiệt N2 của các vật liệu tổng hợp được ghi trên máy Micromeritics' New Gemini VII 2390. Quá trình hấp phụ thực hiện ở -196 oC; áp suất 103,311 Pa; đường hấp phụ - giải hấp trong vùng p/po từ 0,05 - 1,00
được ứng dụng để xác định diện tích bề mặt riêng của vật liệu.
2.2.4. Phương pháp tán sắc năng lượng tia X
Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) là kĩ thuật phân tích thành phần Hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (mà chủ yếu là chùm electron có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử).
Ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thơng qua việc sử dụng chùm electron có
năng lượng cao tương tác với vật rắn. Khi chùm electron được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp electron bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng
29 2929 29
tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các
thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.
Phổ tán sắc năng lượng tia X của các vật liệu được ghi lại bởi máy phân tích JEOL JED-2300 Analysis Station tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học - Công nghệ Việt Nam.
2.2.5. Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ
Phương pháp giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD-NH3) ra đời vào năm 1960. Phương pháp này được sử dụng để xác định lực axit và lượng các tâm
axit tương ứng trên xúc tác. NH3 được sử dụng làm chất dò và được hấp thụ bão hòa trên các tâm axit của bề mặt xúc tác. Các mẫu xúc tác sau khi hấp thụ cân bằng NH3 dưới điều kiện xác định sẽ được gia nhiệt theo chương trình nhiệt độ. Khi năng
lựợng nhiệt cung cấp lớn hơn năng lựợng hấp thụ. Các phân tử NH3 giải hấp khỏi bề mặt chất hấp thụ và được khí mang đưa qua detector để xác định lựợng.
Đường giải hấp NH3 theo chương trình nhiệt độ của mẫu được ghi đo bởi máy phân tích Micromeritics Instrument Corporation - AutoChem II 2920 tại trường Đại
học Sư Phạm Hà Nội.