Nhƣ vậy khi nghiên cứu vùng hấp thụ của TiO2 chúng tơi thấy rằng TiO2
chỉ có khả năng hấp thụ quang trong vùng ánh sáng tử ngoại. Vì vậy chúng tơi tiến hành khảo sát vùng hấp thụ dặc trƣng của các mẫu biến tính TiO2 bởi Cr (III) thu đƣợc kết quả thể hiện trên hình 3.10, 3.11.
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV 001 0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 Coun ts CKa OKa ClLl ClKesc ClKa ClKb TiLa TiLsum TiKesc TiKa TiKb CrLl CrLa CrKa CrKb
Luận văn Thạc sĩ khoa học Hồng Thanh Thúy CH Hóa K20
Hình 3.10. Phổ UV – Vis của mẫu biến tính TiO2 bởi Cr (III)
Hình 3.11. Phổ UV – vis của mẫu TiO2 và mẫu Cr doped TiO2
Từ kết quả trên ta thấy các mẫu biến tính TiO2 có giải hấp thụ đặc trƣng đƣợc mở rộng hơn rất nhiều so với mẫu TiO2 chƣa biến tính. Giải hấp thụ đặc
trƣng nằm trong khoảng từ 400nm – 600nm trong vùng ánh sáng khả kiến. Trên hình 3.11 cho thấy, khi biến tính TiO2 bởi Cr(III) chúng tôi đã thành cơng trong việc mở rộng dải hấp thụ của nó trong vùng ánh sáng nhìn thấy.
3.3. Thí nghiệm xúc tác phân hủy RhodaminB
3.3.1. Ảnh hưởng của một số điều kiện tổng hợp đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu
Luận văn Thạc sĩ khoa học Hồng Thanh Thúy CH Hóa K20
3.3.1.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian thủy nhiệt đến hoạt tính xúc tác
Tiến hành thí nghiệm khảo sát hoạt tính xúc tác của vật liệu xúc tác theo thời gian thủy nhiệt ở các điều kiện sau: Tiến hành khảo sát với mẫu 0,5%Cr-TiO2, thủy nhiệt trong 8h,10h,12h,14h thu đƣợc các mẫu xúc tác với thời gian thủy nhiệt khác nhau đƣợc ký hiệu lần lƣợt là 8-CT05, 10-CT05, 12- CT05, 14-CT05.
Thí nghiệm thử hoạt tính xúc tác của các mẫu xúc tác với 100ml RhodaminB 20ppm với lƣợng xúc tác 156mg. Khuấy hỗn hợp trong bóng tối 45 phút để q trình hấp thụ đạt cân bằng, sau đó chiếu sáng trong 4h, cứ 30 phút lại lấy mẫu ra để đo mật độ quang ở bƣớc sóng 553nm một lần, chúng tôi thu đƣợc kết quả ở bảng 3.4 và hình 3.12:
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt đến hoạt tính xúc tác phân hủy Rhodamin B
Thời gian (phút)
Hiệu suất phân hủy RhodaminB(%)
8-CT05 10-CT05 12-CT05 14-CT05 30 12,57 38,42 34,42 23,24 60 23,47 57,14 52,14 38,81 90 37,20 75,32 71,32 48,54 120 43,54 87,89 85,72 63,63 150 53,43 100 93,45 76,72 180 62,63 100 83,56 210 68,33 94,93 240 77,18 100
Luận văn Thạc sĩ khoa học Hồng Thanh Thúy CH Hóa K20
Hình 3.12. Khả năng phân hủy Rhodamin B của các vật liệu 8-CT05, 10- CT05, 12-CT05, 14-CT05
Để khẳng định lại kết quả thu đƣợc từ thực nghiệm chúng tôi tiến hành chụp UV-vis các mẫu xúc tác, thu đƣợc kết quả nhƣ hình 3.13.
Hình 3.13. Phổ UV – vis của các mẫu xúc tác 8-CT05, 10-CT05, 12-CT05, 14-CT05
Kết quả thực nghiệm quang xúc tác thu đƣợc khá phù hợp với kết quả phổ UV – vis: các mẫu 10 –CT05 và mẫu 12 – CT05 có hiệu suất phân hủy
Luận văn Thạc sĩ khoa học Hồng Thanh Thúy CH Hóa K20
Rhodamin B cao nhất cũng là các mẫu có khả năng hấp thụ quang cao tƣơng đƣơng nhau trong vùng ánh sáng trơng thấy . Vì vậy để thuận lợi cho điều chế xúc tác chúng ta chọn thời gian thủy nhiệt là 10h.
3.3.1.2. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng Cr đến hoạt tính quang xúc tác của vật liệu
Tiến hành thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng Cr đến hoạt tính xúc tác của vật liệu xúc tác ở các điều kiện sau: Thí nghiệm thử hoạt tính xúc tác của các mẫu với 100ml RhodaminB 20ppm sử dụng 156mg mỗi mẫu xúc tác có lƣợng Cr khác nhau (0,1%; 0,3%; 0,5%; 0,7%; 1%; 1,2%) các mẫu đều đƣợc thủy nhiệt trong 10h. Khuấy hỗn hợp trong bóng tối 45 phút để q trình hấp thụ đạt cân bằng, sau đó chiếu sáng trong 4h, cứ 30 phút lại lấy mẫu ra để đo mật độ quang một lần, chúng tôi thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Bảng 3.5. Sự phân hủy của Rhodamin B theo thời gian xử lý bằng các xúc tác Cr doped TiO2 ở các nồng độ khác nhau
Thời gian (phút)
Hiệu suất phân hủy RhodaminB(%)
0,1% 0,3% 0,5% 0,7% 1%
Luận văn Thạc sĩ khoa học Hoàng Thanh Thúy CH Hóa K20 60 13.47 17.04 57.14 52.55 23.91 90 18.25 23.35 75.32 73.71 29.75 120 23.58 35.17 87.89 82.57 43.84 150 28.94 47.26 100 92.98 51.62 180 36.72 53.61 100 62.29 210 45.39 67.87 72.12 240 53.74 72.93 81.65
Hình 3.14. Khả năng phân hủy Rhodamin B của vật liệu Cr doped TiO2 với tỉ lệ Cr khác nhau
Qua kết quả thí nghiệm ở bảng 3.5 và hình 3.14 cho thấy, hoạt tính xúc tác tăng khi lƣợng Cr tăng tới một giới hạn nhất định (0,5%). Nếu hàm lƣợng Cr lớn hơn 0,5% thì hoạt tính xúc tác sẽ bắt đầu giảm xuống. Sở dĩ nhƣ vậy có thể là do khi tăng lƣợng Cr pha tạp vào TiO2 có thể dẫn đến:
- Hạn chế việc hấp thụ ánh sáng của TiO2
Luận văn Thạc sĩ khoa học Hoàng Thanh Thúy CH Hóa K20
Để làm sáng tỏ điều đó chúng tơi tiến hành chụp UV – vis các mẫu, kết quả thể hiện trên hình 3.15.