2.3.1. Phân tích Asen bằng phương pháp thủy ngân bromua.
* Nguyên tắc:
Chuyển hoàn toàn As(V) thành As(III) trong môi trường axit, dùng Hidro mới sinh để khử asen vơ cơ thành asin và dẫn khí asin qua cột ống tác dụng với muối HgBr2 tẩm trên giấy lọc tạo thành hợp chất có màu biến đổi từ vàng đến nâu. So sánh chiều cao cột màu trên giấy ta có thể biết nồng độ asen trong mẫu phân tích. Trong quá trình khử, hợp chất asen thành asin đồng thời cũng tạo ra các hợp chất dễ bay hơi: SbH3, PH3, GeH3, H2S. Do đó, để hạn chế ta phải cho hơi đi qua ống làm sạch có chứa giấy tẩm Pb(CH3COO)2.
Phương trình phản ứng:
AsO43- + 2I-+ 2H+ → AsO33- + I2 + H2O Zn + 2HCl → ZnCl2 + 2H
AsO33- + 9H → AsH3↑ + 3H2O AsH3+ 3HgBr2 → As(HgBr2)3 +3HBr
* Xây dựng đường chuẩn Asen:
Lấy một lượng chính xác mẫu cần phân tích (V=50ml) vào bình định mức 100ml. Sau đó thêm lần lượt 30ml HCl 1:2 và 1ml KI để khử toàn bộ As(V) về As(III). Để yên khoảng 15 phút, lượng I2 giải phóng làm cho dung dịch có màu vàng. Cho 3 giọt SnCl2 bão hịa vào trong bình, lắc đều để khử I2 về dạng I-, để yên trong 5 phút, nếu không thấy xuất hiện màu vàng là được. Giấy tẩm HgBr2 đã cắt nhỏ kích thước 3x150mm được cho vào ống thủy tinh nhỏ, dài, khơ, có nút cao su, được nối với thiết bị. Giấy phải được vuốt thẳng trước khi cho vào ống. Tiếp theo, cho 3g Zn kim loại vào thiết bị đồng thời quấn nhanh giấy tẩm Pb(CH3COO)2 vào phần trên thiết bị. Đút ống thủy tinh có chứa giấy tẩm HgBr2 vào miệng bình. Khí AsH3 được sinh ra do phản ứng của asenit với hidro mới sinh ra sẽ bốc lên, làm giấy tẩm HgBr2 chuyển từ màu trắng sang màu vàng nâu.
Để phản ứng trong 60 phút sau đó lấy giấy tẩm HgBr2 ra đo chiều cao khoảng màu. Lượng asen có trong mẫu sẽ tỷ lệ với chiều cao đo được.
- Xây dựng đường chuẩn asen từ 10-90ppb:
Bảng 2.1: Kết quả xác định dung dịch chuẩn asen từ 10 – 90ppb.
C(ppb) 10 20 30 50 60 80 90
L(mm) 2,8 3,7 4,4 5,4 6,3 8 8,6
Hình 2.1: Đường chuẩn asen từ 10-90 ppb.
Phương trình đường chuẩn xác định asen nồng độ từ 10 – 90 ppb: y = 0,0715x + 2,1292
- Xây dựng đường chuẩn asen từ 100-900ppb:
Bảng 2.2: Kết quả xác định dung dịch chuẩn asen từ 100 – 900 ppb.
C(ppb) 100 300 400 500 600 800 900
Hình 2.2: Đường chuẩn asen từ 100 - 900 ppb.
Phương trình đường chuẩn xác định asen nồng độ từ 100 – 900 ppb: y = 0,0262x + 6,8634
2.3.2. Phân tích Amoni bằng phương pháp Nessler.
* Nguyên tắc:
Trong môi trường kiềm NH4+ tác dụng với thuốc thử Nessler tạo thành phức có màu từ vàng đến nâu, phụ thuốc vào nồng độ Amoni trong dung dịch. Dựa trên quan hệ tuyến tính giữa nồng độ Amoni và độ hấp thụ quang ABS của phức màu sẽ xác định được nồng độ Amoni cần phân tích.
* Các yếu tố cản trở:
Sắt gây cản trở xác định được loại bỏ bằng muối Seignet. Các hợp chất hữu cơ, các alcol, aldehyt, các amin béo và thơm, các cloramin phản ứng được với thuốc thử Nessler, khi có mặt chúng trong nước phải chưng cất để tách amoniac trước khi xác định. Trong trường hợp nước đục phải xử lý bằng dung dịch kẽm sunfat 25%.
* Xây dựng đường chuẩn:
Pha dung dịch amoni có nồng độ 5ppm từ dung dịch amoni nồng độ 1g/l. Chuẩn bị dãy ống nghiệm và lần lượt cho vào mỗi ống nghiệm các dung dịch theo bảng sau. Sau khi cho thuốc thử, lắc đều, để yên trong 10 phút sau đó đo độ hấp thu quang ở bước sóng 420 nm.
Tiến hành đo mật độ quang ta thu được kết quả sau:
Bảng 2.3: Giá trị mật độ quang ABS.
STT VNH4+ 5ppm (ml) Vnước cất (ml) Vseignet (ml) VNessler (ml) CNH4+ (ppm) ABS 1 0 5 0,2 0,5 0 0,00 2 0,5 4,5 0,2 0,5 0,5 0,122 3 1 4 0,2 0,5 1 0,228 4 1,5 3,5 0,2 0,5 1,5 0,333 5 2 3 0,2 0,5 2 0,440 6 3 2 0,2 0,5 3 0,623 7 4 1 0,2 0,5 4 0,88
Hình 2.3: Đường chuẩn dùng để xác định nồng độ NH4+trong mẫu nước.
Ta có phương trình của đường chuẩn là: y = 0,2145x + 0,0089.