Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope – viết tắt là SEM) lần đầu tiên đƣợc phát hiện bởi Zworykin vào năm 1942. SEM là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Ảnh của mẫu đƣợc thực hiện nhờ
Hình 2.1: Quy trình thực hiện phản ứng pha rắn Tính tốn
phối liệu
Cân các thành phần
ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tƣơng tác giữa chùm điện tử với bề mặt mẫu. Sơ đồ khối của SEM đƣợc trình bày trên Hình 2.2.
Hình 2.2 cho thấy, bộ phận chính của SEM bao gồm: nguồn phát điện tử, ba thấu kính từ, cuộn quét tĩnh điện và hệ thống ghi nhận chùm tia và bức xạ. Nguyên tắc hoạt động của SEM nhƣ sau: Chùm điện tử đƣợc tạo ra từ nguồn phát điện tử và đƣợc tăng tốc trong điện trƣờng dƣới hiệu điện thế cỡ 10 – 50 kV. Sau khi điện tử đƣợc tăng tốc, dƣới tác dụng của hai thấu kính hội tụ, chùm điện tử hội tụ thành một chùm hẹp. Nhờ một bộ quét tĩnh điện đặt giữa thấu kính từ thứ hai và vật kính, chùm điện tử này đƣợc quét lần lƣợt lên bề mặt mẫu. Bộ quét tĩnh điện cũng điều khiển chùm tia điện tử trong đèn hình đồng bộ với tia quét trên bề mặt mẫu và nhờ vậy ảnh SEM đƣợc tạo ra.
Chùm tia điện tử khi đập vào bề mặt mẫu, các điện tử sẽ va chạm với các nguyên tử bề mặt mẫu làm phát ra các bức xạ. Các bức xạ chủ yếu là: chùm tia điện tử thứ cấp, các điện tử tán xạ ngƣợc, bức xạ tia X… Mỗi loại tia hoặc bức xạ sẽ phản ánh một đặc điểm của mẫu nơi có chùm bức xạ chiếu đến. Các chùm tia hoặc bức xạ này đƣợc hệ thống ghi nhận chùm tia và bức xạ ghi lại, từ đó dựa vào kết
Hình 2.2: Sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét (SEM)
quả ghi nhận đƣợc sẽ cho biết các thông tin về mẫu. Các chế độ ghi ảnh của SEM bao gồm:
* Ghi điện tử thứ cấp: Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của SEM. Chùm điện tử có năng lƣợng thấp (thƣờng nhỏ hơn 50 eV) đƣợc ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lƣợng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
* Điện tử tán xạ ngƣợc (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngƣợc là chùm điện tử ban đầu khi tƣơng tác với bề mặt mẫu bị bật ngƣợc trở lại, do đó chúng thƣờng có năng lƣợng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngƣợc rất hữu ích cho phân tích về độ tƣơng phản thành phần hóa học. Ngồi ra, điện tử tán xạ ngƣợc có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngƣợc, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử). Thêm nữa, điện tử tán xạ ngƣợc phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện.
* Các electron va chạm vào các nguyên tử bề mặt mẫu có thể phát tia X. Năng lƣợng tia X đặc trƣng cho nguyên tố phát ra chúng. Bằng cách phân tích phổ năng lƣợng của tia X ta có thể biết đƣợc thành phần hóa học của mẫu tại nơi chùm tia electron chiếu vào. Phƣơng pháp này ngƣời ta gọi là phƣơng pháp đo phổ nhiễu xạ điện tử (EDS).
Trong luận văn này, kết quả SEM và EDS của mẫu thu đƣợc bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) JMS5410 của hãng Jeol (Nhật bản) có kèm theo phụ kiện EDS của hãng Oxford (Anh) tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN (Hình 2.3).
Hình 2.3: Thiết bị đo SEM và EDS tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên- ĐHQGHN.