Chế tạo mẫu bằng phƣơng pháp phản ứng pha rắn

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu tính chất của hợp chất la2 3pb1 3mno3 khi thay thế 10% hàm lượng zn vào vị trí mn (Trang 33 - 34)

Tính chất điện và từ của vật liệu perovskite phụ thuộc rất nhiều vào cấu trúc tinh thể và các điều kiện chế tạo vật liệu. Để phục vụ mục đích nghiên cứu, yêu cầu quan trọng nhất là phải chế tạo đƣợc các mẫu đơn pha. Vì vậy, chế tạo vật liệu là bƣớc quan trọng đầu tiên trong việc nghiên cứu.

Vật liệu perovskite đƣợc chế tạo bằng nhiều phƣơng pháp khác nhau nhƣ: phƣơng pháp đồng kết tủa, phƣơng pháp Sol – gel, phƣơng pháp phản ứng pha rắn chế tạo mẫu dạng khối, phƣơng pháp phún xạ Catot chế tạo mẫu dạng màng… Mỗi phƣơng pháp có những ƣu điểm và nhƣợc điểm riêng. Phƣơng pháp thông dụng nhất thƣờng đƣợc sử dụng chế tạo vật liệu perovskite là phƣơng pháp phản ứng pha rắn (phương pháp gốm). Phƣơng pháp này có các ƣu điểm là đơn giản, ít tốn kém, khơng địi hỏi thiết bị đắt tiền, dễ thực hiện và phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm. Nhƣợc điểm của phƣơng pháp này là có thể gây ra sự kém đồng nhất trong mẫu.

Bản chất của phƣơng pháp này là sự khuếch tán các nguyên tử chất rắn khác loại vào nhau tạo ra chất mới. Các nguyên tử chất rắn đƣợc lấy từ các oxit hoặc muối của chúng, qua quá trình nghiền, trộn, ép viên và nung nhiều lần các nguyên tử khuếch tán đồng đều, đồng thời trong quá trình khuếch tán các nguyên tử tƣơng tác với nhau hình thành các liên kết mới tạo ra sản phẩm. Quá trình khuếch tán xảy ra mạnh khi hợp chất đƣợc nung ở nhiệt độ khoảng 2/3 nhiệt độ nóng chảy thấp nhất của một trong các pha rắn tham gia phản ứng. Hỗn hợp đƣợc nghiền trộn, ép viên, nung nhiều lần để tạo ra sản phẩm.

Trong sơ đồ trên, bƣớc (1) có nhiệm vụ chọn nguyên liệu là các oxit hoặc muối của ngun tử trong cơng thức mẫu và tính tốn lƣợng oxít (hoặc muối) cần thiết để có đƣợc tỉ lệ các nguyên tử theo đúng công thức hợp phần của mẫu cần chế tạo. Bƣớc (2) có nhiệm vụ nghiền mịn nguyên liệu nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa các chất phản ứng đồng thời khuếch tán đồng đều các chất trong hồn hợp. Bƣớc (3) ép viên nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa các chất phản ứng. Viên có hình dạng, kích thƣớc xác định theo khn mẫu. Tùy thuộc bề dày và hình dạng mẫu ta chọn khn mẫu thích hợp. Trong quá trình ép viên, áp lực nén có vai trị quan trọng. Áp lực này có thể lên tới vài tấn/cm2 thùy theo yêu cầu chế tạo mẫu. Để giảm độ xốp của viên nén ta cần thực hiện đồng thời việc gia nhiệt trong quá trình nén hoặc thực hiện việc nghiền trộn, ép viên nhiều lần sau khi xử lý nhiệt. Bƣớc (4) là giai đoạn quan trọng nhất trong phƣơng pháp phản ứng pha rắn. Việc nung hỗn hợp có vai trị tạo mơi trƣờng và nhiệt độ nhƣ chất xúc tác để phản ứng hóa học xảy ra với pha rắn. Để tạo ra đƣợc mẫu cần thiết thì yêu cầu là các hợp chất tham gia đều phản ứng hết. Để đạt đƣợc điều này ta phải thực hiện quá trình nghiền, trộn, ép viên, nung vài lần cho đến khi phổ nhiễu xạ tia X cho biết mẫu chế tạo là đơn pha và sản phẩm tạo ra là chất ta mong muốn.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu tính chất của hợp chất la2 3pb1 3mno3 khi thay thế 10% hàm lượng zn vào vị trí mn (Trang 33 - 34)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(70 trang)