Thời gian (phút) 0 15 30 60 90 120
Bent Ct (ppm) 18,43 12,05 10,27 9,99 9,35 8,94 q (mg/g) 12,60 15,92 16,27 17,27 17,83 Bent-Fe Ct (ppm) 24,08 15,96 14,97 9,82 9,79 8,33
q (mg/g) 16,02 17,65 27,13 26,78 28,33
Từ kết quả trên, có thể nhận thấy thời gian đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu Bent, Bent-Fe đối với diazinon lần lƣợt là 30 phút và 60 phút.
b) Khảo sát dung lƣợng hấp phụ cực đại của vật liệu
Để khảo sát dung lƣợng hấp phụ cực đại của vật liệu thí nghiệm đã tiến hành trong các điều kiện sau: lƣợng xúc tác là 0,5 g/l trong 20ml dung dịch diazinon với các nồng độ khác nhau lần lƣợt là: 6,3; 12,6; 25,2; 40,95; 63 ppm và khảo sát trong thời gian cân bằng hấp phụ của bentonit là 30 phút, bent-Fe là 60 phút. Kết quả khảo sát đƣợc ghi trong bảng 3.4.
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát dung lƣợng hấp phụ của vật liệu Bent, Bent-Fe đối với diazinon C0 (mg/l) Ct (ppm) q (mg/)l Ct/q lnq lnCt Bent 6,3 2,48 7,64 0,33 2,03 0,91 12,6 4,76 15,67 0,30 2,75 1,56 25,2 13,00 24,39 0,53 3,19 2,57 40,95 23,05 35,81 0,64 3,58 3,14 63 41,13 43,74 0,94 3,78 3,72 Bent-Fe 6,3 2,68 7,24 0,37 1,97 0,99 12,6 3,09 19,01 0,16 2,94 1,13 25,2 10,72 28,95 0,37 3,36 2,37 40,95 18,14 45,62 0,40 3,82 2,89 63 36,27 53,46 0,68 3,98 3,59
Hình 3.4. Đồ thị sự phụ thuộc của Ct/q vào Ct của bent và bent-Fe theo mơ hình langmuir
Hình 3.5. Đồ thị sự phụ thuộc của lnq vào lnCt của bent và bent-Fe theo mơ hình
Bảng 3.5: Các thơng số của phƣơng trình đẳng nhiệt Langmuir và Freundlich của Bent và Bent-Fe
Các thông số đẳng nhiệt Langmuir
Các thông số đẳng nhiệt Freundlich
R2 R2 k 1/n
Bent 0,9829 0,9663 5,15 0,60
Bent-Fe 0,813 0,8347 5,99 0,65
Từ nghiên cứu mơ hình đẳng nhiệt dựa vào hệ số hồi quy R2 hấp phụ Langmuir và Freundlich có thể nhận thấy, các số liệu thực nghiệm quá trình hấp phụ Diazinon trên vật liệu Bent, Bent-Fe đƣợc mơ tả phù hợp hơn với mơ hình hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich. Trong đó, k là hằng số hấp phụ Freundlich, đặc trƣng cho dung lƣợng hấp phụ và là thƣớc đo diện tích bề mặt của chất hấp phụ. Cịn 1/n là hệ số có giá trị trong khoảng từ 0,1 - 1, đặc trƣng cho cƣờng độ hấp phụ. Giá trị 1/n càng lớn thì liên kết càng yếu. Dựa vào hằng số k của đƣờng đẳng nhiệt Freundlich cho thấy Bent-Fe có khả năng hấp phụ diazinon lớn hơn so với Bent, chứng tỏ hiệu quả của việc đƣa các ion Fe3+ vào giữa các lớp Bentonit. Kết quả này phù hợp với kết quả thu đƣợc từ giản đồ XRD. Với kết quả thu đƣợc, vật liệu Bent- Fe đƣợc lựa chọn làm pha nền để đƣa hệ xúc tác Fe-TiO2 lên.
3.2. Các đặc trƣng cấu trúc của vật liệu Fe-TiO2/ Bent-Fe
Trong nghiên cứu của nhóm, tác giả Hồng Thị Huyền đã nghiên cứu tổng hợp vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe (tỷ lệ khối lƣợng 50% Fe) bằng phƣơng pháp sol-gel kết hợp thủy nhiệt với các tỷ lệ khối lƣợng khác nhau lần lƣợt là: (1:2), (1:1), (2:1), (3:1) xử lý phẩm màu Rhodamin B sau 6h chiếu sáng bằng đèn compact thì hiệu suất phân hủy đạt đƣợc lần lƣợt là: 71,72%; 75,91%; 82,71%; 86,28%. Nhƣ vậy, bằng thực nghiệm tác giả cho thấy vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe tỷ lệ (3:1) có khả năng
xử lý Rhodamin B 20mg/l là cao nhất. Vì vậy, trong nghiên cứu này đã lựa chọn tổng hợp vật liệu nanocomposit Fe-TiO2/Bent-Fe tỷ lệ (3:1) bằng phƣơng pháp sol- gel kết hợp thủy nhiệt để nghiên cứu. [3].
3.2.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu
Cấu trúc pha của vật liệu TiO2, Fe-TiO2 và Fe-TiO2/Bent-Fe đƣợc trình bày trong Hình 3.6.
Hình 3.6. Phổ nhiễu xạ XRD của vật liệu TiO2, Fe-TiO2 và Fe-TiO2/Bent-Fe
Kết quả XRD của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe cho thấy sự xuất hiện các pic đặc trƣng cho pha anatase của TiO2 tại các vị trí nhiễu xạ 2θ= 25,2º; 48º; 55º. Cấu trúc pha của Fe-TiO2 không thay đổi khi đƣa lên Bent-Fe. Đồng thời, xuất hiện pic đặc trƣng của Montmorillonite tại góc nhiễu xạ 2θ = 35,2º. Kích thƣớc tinh thể Fe- TiO2/Bent-Fe tính theo cơng thức Debye Scherrer (tính theo TiO2) là 19,61 nm.
3.2.2. Đặc trƣng hình thái bề mặt vật liệu bằng kính hiển vi điện tử qt SEM
Hình 3.7. Ảnh SEM của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe
Từ ảnh SEM cho thấy mẫu Fe-TiO2/Bent-Fe bao gồm các hạt Fe-TiO2 hình cầu, xếp xít với nhau và khá đồng đều, đồng thời chúng đƣợc phân tán đều trên các phiến Bent-Fe.
3.3. Khảo sát khả năng hấp phụ Diazinon của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe
3.3.1. Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe
Để khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu thí nghiệm tiến hành với các điều kiện sau: lƣợng vật liệu là 0,5 g/l trong 100ml dung dịch Diazinon có nồng độ 16,47 mg/l đƣợc khảo sát trong các khoảng thời gian lần lƣợt là: 10; 30; 60; 90; 120 phút. Kết quả thu đƣợc trong bảng 3.6
Bảng 3.6. Kết quả khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe
Thời gian (phút) 10 30 60 90 120
Ct(mg/l) 14,24 12,79 12,04 11,39 10,61
Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu Fe-TiO2/ Bent-Fe
Từ đồ thị hình 3.8 trên cho ta thấy thời gian đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe là 30 phút.
3.3.2 Khảo sát dung lƣợng hấp phụ cực đại của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe
Khảo sát dung lƣợng hấp phụ cực đại của vật liệu Fe-TiO2/Bent-Fe đƣợc tiến hành trong các điều kiện sau: lƣợng xúc tác là 0,5 g/l trong 100ml dung dịch diazinon với các nồng độ khác nhau lần lƣợt là: 15,23; 24,56; 35,72; 51,23 ppm và lắc trong thời gian cân bằng hấp phụ là 30 phút. Kết quả khảo sát đƣợc ghi trong