- Mỏy quang phổ UV- 1601,SHIMADZU, PTN trung tõm tổng cụng ty giấy
Việt Nam, vựng đo phổ từ 100nm đến 1000nm,cuvet 1cm
- Cõn phõn tớch độ chớnh xỏc ± 0,0001g - Cõn kỹ thuật
- Cỏc cột nhựa hấp phụ
- Kớnh hiển vi điện tử quột JFM-5410 LV của hóng YEOL - Nhật bản - Mỏy lắc
- Tủ sấy
- Mỏy đo pH độ chớnh xỏc đến 0,01, vựng đo pH từ 0 đến 14 - Bếp điện…
2.3. Tiến hành thớ nghiệm
2.3.1. Tối ƣu húa điều kiện xỏc định asen (V) bằng phƣơng phỏp đo quang phức dị đa màu xanh
2.3.1.1. Khảo sỏt phổ hấp thụ quang của phức màu
Để khảo sỏt phổ hấp thụ quang của phức màu chỳng tụi tiến hành như sau: chuẩn bị 2 bỡnh định mức 25ml ( một bỡnh mẫu trắng, một bỡnh chứa dung dịch Asen (V).
Bỡnh mẫu trắng : cho 1,0 ml dung dịch Mo (VI) 1mg/ml, sau đú thờm 0,5ml dung dịch HCl 1M, 2,0 ml dung dich axit ascobic 1M, thờm nước cất đến vạch, lắc đều.
Bỡnh chứa Asen: chuẩn bị tương tự như mẫu trắng nhưng thờm 1,00ml dung dịch As(V) 0,1mg/ml. Thờm nước cất đến vạch, lắc đều.
Sau đú đun cỏch thuỷ cả hai bỡnh đến 30 phỳt, để nguội đến nhiệt độ phũng. Cuối cựng chỳng tụi tiến hành đo phổ hấp thụ của dung dịch chứa As(V) với dung dịch so sỏnh là mẫu trắng từ bước súng 200 đến 900 nm.
2.3.1.2. Khảo sỏt ảnh hƣởng của thời gian đun cỏch thủy
Để khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian đun cỏch thủy chỳng tụi tiến hành như sau:
Chuẩn bị 7 bỡnh định mức 25ml, cho vào mỗi bỡnh 1,0ml dung dịch As(V) 0,1 mg/ml; 1,0ml dung dịch Mo(VI) 1mg/ml; 0,5ml dung dịch HCl 1M và 2,0ml axit ascobic 1M, thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy ở khoảng thời gian khỏc nhau, để nguội đến nhiệt độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
2.3.1.3. Khảo sỏt ảnh hƣởng của nồng độ H+
Để khảo sỏt ảnh hưởng của nồng độ H+
Chuẩn bị 7 bỡnh định mức 25ml, cho vào mỗi bỡnh 1,0ml dung dịch As(V) 0,1 mg/ml; 1,0ml dung dịch Mo(VI) 1mg/ml, thay đổi nồng độ dung dịch HCl hoặc H2SO4 như bảng 3.2 và 2,0ml axit ascobic 1M, thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy 30 phỳt. Để nguội đến nhiệt độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
2.3.1.4. Khảo sỏt ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch Mo (VI)
Chuẩn bị 7 bỡnh định mức 25ml, cho vào mỗi bỡnh 1,0ml dung dịch As(V) 0,1 mg/ml, thay đổi thể tớch dung dịch Mo(VI) 1mg/ml như bảng 3.3, 0,5ml dung dịch HCl 1M, 2,0ml axit ascobic 1M. thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy 30 phỳt, để nguội đến nhiệt độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
2.3.1.5. Khảo sỏt ảnh hƣởng của tỏc nhõn khử
Để khử phức dị đa màu vàng của Mo (VI) về phức màu xanh cú thể sử dụng rất nhiều tỏc nhõn khử khỏc nhau. Để chọn ra được tỏc nhõn khử phự hợp cho quỏ trỡnh nghiờn cứu của mỡnh, trong luận văn này chỳng tụi tiến hành khảo sỏt ảnh hưởng của của 3 tỏc nhõn khử sau: axit ascobic; Na2SO3; SnCl2
* Cỏch tiến hành:
Chuẩn bị 7 bỡnh định mức 25ml, cho vào mỗi bỡnh 1,0ml dung dịch As(V) 0,1 mg/ml; 2,0ml dung dịch Mo(VI) 1mg/ml; 0,5ml dung dịch HCl 1M, tỏc nhõn khử là: axit ascobic; Na2SO3; SnCl2 với nồng độ thay đổi như trong bảng3.4 , thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy 30 phỳt. Để nguội đến nhiệt độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
2.3.1.6. Khảo sỏt ảnh hƣởng của nền mẫu * Khảo sỏt ảnh hƣởng của cỏc cation kim loại * Khảo sỏt ảnh hƣởng của cỏc cation kim loại
Trong mẫu nước ngầm chứa một lượng lớn cỏc cation kim loại : Ca2+
; Mg2+; K+; Na+… do đú chỳng tụi khảo sỏt ảnh hưởng của chỳng tới độ hấp thụ quang của phức màu. Dung dịch mẫu thử cú thành phần tương đương mẫu thực. Tiến hành
thay đổi nồng độ cỏc cation kim loại như bảng 3.5. Cỏc dung dịch nghiờn cứu chứa As(V) cú nồng độ là 1mg/l. Thờm 2,0ml dung dịch Mo(VI) 1mg/ml, thờm 0,5ml dung dịch HCl 1M , 2,0ml axit ascobic 1M. Thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy 30 phỳt, để nguội đến nhiệt độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
* Khảo sỏt ảnh hƣởng của cỏc anion
Chỳng tụi đó tiến hành khảo sỏt ảnh hưởng của những ion PO43-
, SiO32… Chuẩn bị dung dịch cú chứa As(V) và cỏc ion ảnh hưởng theo tỷ lệ như bảng 3.7. Thờm 2,0ml dung dịch Mo(VI) 1mg/ml, thờm 0,5ml dung dịch HCl 1M, 2,0ml axit ascobic 1M, thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy 30 phỳt, để nguội đến nhiệt độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
2.3.1.7. Xõy dựng đƣờng chuẩn xỏc định Asen * Khoảng tuyến tớnh của As(V) * Khoảng tuyến tớnh của As(V) * Khoảng tuyến tớnh của As(V)
Cỏch tiến hành
Pha dung dịch As(V) với nồng độ tăng dần như trong bảng 3.8, thờm 2,0ml dung dịch Mo(VI) 1mg/ml, 0,5ml dung dịch HCl 1M, 2,0ml axit ascobic 1M, thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy 30 phỳt, để nguội đến nhiệt độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
* Lập phƣơng trỡnh đƣờng chuẩn của As(V)
Để lập được phương trỡnh đường chuẩn chỳng tụi dựa vào độ hấp thụ quang thu được ứng với nồng độ đó pha trong dóy mẫu chuẩn.
Pha dung dịch As(V) với nồng độ tăng dần từ 0,1 - 5 mg/l, thờm 2,0ml dung dịch Mo(VI) 1mg/ml, thờm 0,5ml dung dịch HCl 1M, 2,0ml axit ascobic 1M. thờm nước cất tới vạch, lắc đều. Sau đú đun cỏch thủy 30 phỳt, để nguội đến nhiệt
độ phũng rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang, tiến hành làm thớ nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bỡnh.
2.3.2. Điều chế vật liệu hỗn hợp ụxit Fe, Mn
Cõn 2,37g KMnO4 hũa tan bằng nước cất đến thể tớch bằng 200ml. Cõn 12,51g FeSO4.7H2O hoà tan bằng nước cất đến thể tớch bằng 200ml. Nhỏ từ từ dung dịch FeSO4 vào cốc đựng KMnO4, vừa nhỏ vừa khuấy.
Dựng NaOH 5M điều chỉnh pH = 7 – 8. Khuấy trong khoảng 1 giờ, để yờn ở nhiệt độ phũng 12 giờ. Lọc rửa bằng nước cất đến pH = 7. Sau đú sấy phần kết tủa trờn giấy lọc ở nhiệt độ 1050C trong khoảng 6 tiếng và thu được hỗn hợp ụxit Fe, Mn
2.3.3.Xỏc định cỏc tớnh chất vật lý của vật liệu 2.3.3.1. Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu