Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM
2.4. Ứng dụng quy trình tối ƣu để phân tích As(III) trong một số mẫu nƣớc giếng
giếng khoan
2.4.1. Lấy mẫu
Mẫu nƣớc ngầm đƣợc lấy tại xã Vạn Phúc, Thanh Trì, Hà Nội. Các mẫu nƣớc ngầm đƣợc lấy lên trong điều kiện khơng có oxi và đƣợc lọc nhanh qua màng xenlulo acetat có kích thƣớc 0,45 µm.
Đối với các mẫu phân tích As (III) bằng phƣơng pháp AAS; để tách riêng As(III) và As(V), mẫu nƣớc ngầm sẽ đƣợc rửa qua cột nhôm silicat (tốc độ bơm là 5-6mL/phút). Khi đó, As(V) sẽ bị giữ lại trên cột tách và As(III) đi ra khỏi cột. Cuối cùng, các mẫu nƣớc chỉ chứa As(III) đƣợc axit hóa tới pH < 2, bảo quản ở nhiệt độ 4oC cho đến khi phân tích.
Với phƣơng pháp điện di mao quản, mẫu nƣớc ngầm sau khi đƣợc lọc sẽ đƣợc tiến hành tạo phức với 1,10-Phenanthrolin để tránh hiện tƣợng As bị hấp phụ lên bề mặt của kết tủa sắt. Sau đó, mẫu nƣớc sẽ đƣợc rửa qua cột chứa nhựa trao đổi cation loại axit mạnh-Wolfatit KPS để loại bỏ thành phần bicacbonat trong nƣớc. Để tránh hiện tƣợng As(III) bị oxi hóa thành As(V) phải tiến hành sục khí nitơ trong q trình xử lí mẫu. Cuối cùng, các mẫu này đƣợc cho vào các lọ kín, chứa đầy mẫu và đƣợc bảo quản ở nhiệt độ 4oC cho đến khi phân tích.
2.4.2. Phân tích mẫu
Phân tích bằng thiết bị CE-C4D: mẫu As(III) sau khi mang về phịng thí
nghiệm đƣợc phân tích bằng phƣơng pháp thêm chuẩn. Các nồng độ As(III) đƣợc thêm vào mỗi mẫu là 30µg/L và 50µg/L. Mỗi mẫu nƣớc đƣợc đo lặp lại 2 lần.
Phân tích bằng thiết bị AAS: mẫu nƣớc sau khi mang về đƣợc khử về
As(III) bằng tác nhân khử NaI và axit ascobic, sau đó tiến hành tạo hợp chất AsH3 và phân tích trên thiết bị HVG-AAS ở bƣớc sóng 193,7nm