Ảnh hƣởng của độ dẫn dung dịch đệm đến tín hiệu As(III) 5mg/L

Thời gian bơm mẫu 45s, bơm mẫu kiểu xiphong h=20cm, thế tách -15kV.

Do khi sử dụng đệm MES – Arg, tín hiệu As(III) thu đƣợc là pic âm nên khi độ dẫn của dung dịch nền càng cao thì độ chênh lệch về độ dẫn của nền và mẫu càng lớn và do đó chiều cao của pic As(III) tăng lên khi tăng độ dẫn của đệm. Tín hiệu pic của As(III) đạt cực đại khi sử dụng dung dịch đệm 12mM MES – 21mM Arg với độ dẫn tƣơng ứng là 506 µS/cm. Tuy nhiên, nếu để tăng chiều cao pic mà liên tục tăng độ dẫn của đệm là khơng hồn tồn hợp lý vì khi tăng độ dẫn của đệm thì cũng sẽ làm tăng hiệu ứng nhiệt Jun. Và nhƣ đã trình bày ở những phần trên nếu hiệu ứng nhiệt Jun tăng thì sẽ làm đƣờng nền kém ổn định và pic trở nên tù. Mặc khác, khi dung dịch càng đậm đặc thì sự hấp thụ CO2 cũng tăng lên dẫn đến hiện tƣợng đƣờng nền bị thay đổi sau từng lần bơm nên làm giảm độ lặp của phép đo. Do đó, dựa trên việc đánh giá tỉ lệ tín hiệu/nhiễu (S/N) cùng với những tác động thể hiện trên đƣờng nền thì đệm 12mM MES – 21mM Arg và CTAB 30µM đƣợc lựa chọn là thành phần đệm tối ƣu trong phân tích As(III) bằng phƣơng pháp CE-C4

3.2. Tối ƣu hóa điều kiện pha mẫu 3.2.1. Khảo sát dung dịch pha mẫu 3.2.1. Khảo sát dung dịch pha mẫu

Nhƣ đã trình bày ở mục 3.1,vì axit asenơ là axit yếu có giá trị pKa1 = 9,2 nên để làm tăng độ nhạy của phƣơng pháp thì phải chuyển các hợp chất As(III) trong mẫu về dạng H2AsO3- càng nhiều càng tốt. Do đó, để có thể làm tăng lƣợng anion H2AsO3- đƣợc bơm vào mao quản, giải pháp đƣợc đề xuất là phải pha mẫu As(III) trong một dung dịch có pH>9. Chúng tơi tiến hành khảo sát pic As(III) trong các trƣờng hợp mẫu đƣợc pha trong các dung dịch khác nhau có pH=9,6. Các dung dịch đƣợc chọn để khảo sát là dung dịch Arginine, dung dịch NaOH, dung dịch dietylamin, dung dịch trietylamin, và dung dịch tertbutyl amin.

Các điều kiện phân tích nhƣ sau: bơm mẫu kiểu xiphong ở độ cao 20cm trong 45s; mao quản silica có đƣờng kính trong 50µm, chiều dài tổng 60cm (chiều dài hiệu dụng 48cm); điện thế tách -15kV.

Bảng 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của các dung dịch pha mẫu đến tín hiệu của As(III)5mg/L bằng phƣơng pháp điện di mao quản CE-C4D

Dung dịch

pha mẫu pH

Diện tích pic As(III)(mV.s)

Chiều cao pic As(III)(S)(mV) Tín hiệu nhiễu nền (N)(mV) Tỉ lệ S/N Nƣớc deion 6,89 16,630,34 3,590,07 0,21 17,51 NaOH 9.52 17,010,43 3,570,11 0,19 18,79 Dietylamin 9.56 17,900,32 3,760,14 0,25 15,03 Trietylamin 9.58 18,100,26 3,960,15 0,23 17,22 Tertbutylamin 9.51 17,600,19 3,760,09 0,28 13,38 L-Arginine 9.60 17,400,33 4,030,10 0,20 20,15