Phƣơng pháp quét nhiệt vi sai (DSC)
- Cơ sở của phương pháp: Trong quá trình gia nhiệt đối với cả mẫu đo và một mẫu trơ nhiệt, để duy trì hiệu nhiệt độ giữa mẫu đo và mẫu chuẩn ∆T=0, mẫu đo cần phải nhận nhiệt lượng hoặc toả nhiệt lượng khi các quá trình chuyển pha vật lý xảy ra. Dựa vào cơ chế này, phương pháp DSC ghi lại lượng nhiệt mẫu đo nhận thêm hoặc toả ra trong suốt một quá trình gia nhiệt.
- Ứng dụng của phương pháp: Xác định nhiệt chuyển pha thuỷ tinh, nhiệt độ tái kết tinh và nhiệt độ nóng chảy của các mẫu vật liệu. So với phương pháp DTA, phương pháp DSC có độ nhạy cao hơn nhưng vùng nhiệt độ làm việc lại thấp hơn. Chính vì ưu thế về độ nhaỵ mà DSC có thể ghi nhận được hiện tượng chuyển thuỷ tinh thể, một hiệu ứng về bản chất không phải là hiệu ứng nhiệt , không kèm thu hay toả nhiệt mà chỉ là sự thay đổi về nhiệt dung [2].
- Nguyên lý hoạt động của thiết bị DSC: Mẫu đo và mẫu chuẩn được đưa vào bộ phận chứa mẫu. Thiết bị điều khiển nhiệt độ sẽ gia nhiệt theo một chương trình nhiệt độ nhất định. Hệ ghi kết quả đo sẽ ghi liên tục lượng nhiệt thêm vào hoặc mất đi trong mẫu đo để duy tri hiệu nhiệt độ giữa 2 mẫu này bằng 0. Kết quả thu được là giản đồ DSC biểu diễn các quá trình chuyển pha của vật liệu theo nhiệt độ.
Trong luận văn này, chương trình nhiệt độ được cài đặt từ -50-2500C, tốc độ gia nhiệt là 100C/phút.
2.2.5. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại
- Cơ sở của phương pháp: Khi một phân tử được chiếu xạ, nếu tần số của bức xạ phù hợp với tần số của các dao động trong phân tử, năng lượng bức xạ điện từ đó sẽ được hấp thụ. Mỗi loại dao động trong phân tử hấp thụ một tần số xác định. Khi có nhóm nguyên tử nào đó hấp thụ năng lượng và trạng thái dao động thì tạo nên một dải hấp thụ trên phổ hồng ngoại. Do đó phổ hồng ngoại giúp ta xác định được các loại dao động đặc trưng của các liên kết hay các nhóm chức.
- Ứng dụng của phương pháp: chứng minh cho sự có mặt của nhóm chức este trong polymer cấy ghép.
- Nguyên lý hoạt động của thiết bị đo phổ hồng ngoại: Trong nghiên cứu này, các tấm film mỏng được tạo thành từ các mẫu vật liệu được sử dụng để đo phổ hồng ngoại. Khi chiếu bức xạ hồng ngoại qua tấm film mỏng, các nhóm chức đặc trưng thay đổi trạng thái dao động và tạo nên một dải hấp thụ trên phổ hồng ngoại.
2.3. Hoá chất, thiết bị và dụng cụ Hoá chất Hoá chất
- Dung dịch monomer: ethyl acrylate, methyl methacrylate. Wako
- Chất khơi mào: 2,2 azobis isobutylnitrile (AIBN)
- Dung môi: 1-butanol, N, N-dimethylformamide (DMF), Pyridine, N-methyl-2-prolidone (NMP), Dimethyl Sulfoxide (DMSO). Wako
Thiết bị và dụng cụ
-Thiết bị phân tích nhiệt trọng lượng kết hợp với phân tích nhiệt vi sai TG- 60A và DTG-60. Shimazu. Japan)
- Thiết bị quét nhiệt vi sai DSC -60. Shimazu. Japan - Máy khuấy từ MGH-310,
- Lị sấy. Sibata. Japan
- Máy cơ cất chân khơng. Shimazu. Japan - Bình cầu 200ml, Bình cầu 3 cổ, cốc thuỷ tinh
Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả thí nghiệm tách chiết keratin từ lơng gà
Trong thí nghiệm này, lơng gà được hồ tan trong chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl, sau đó thêm butanol để thu hồi keratin dưới dạng rắn. Cơ chế hoà tan của keratin trong chất lỏng ion được cho là tương tự như cơ chế hoà tan của cellulose và chitosan trong loại dung môi này [29,38,39]. Theo như các tài liệu nghiên cứu trươcs đây, keratin có thể được hồ tan trong chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl là do sự hình thành các liên kết giữa gốc anion tự do của chất lỏng ion (Cl-) với H+ và liên kết giữa gốc cation tự do ([BMIM]+ và [BDIM]+) với nhóm OH- của phân tử keratin. Trong một nghiên cứu gần đây, Yimei Ji và cộng sự cũng cho rằng các chất lỏng ion cịn có thể phá vỡ liên kết disulfide- một liên kết bền vững trong phân tử keratin dẫn đến khả năng hoà tan tốt keratin của chất lỏng ion [34].
Kết quả thí nghiệm tách chiết keratin được đánh giá theo 2 nhóm mẫu vật liệu như sau:
- Nhóm 1: Gồm các mẫu vật liệu thu được khi sử dụng chất lỏng ion [BMIM]Cl làm dung mơi hồ tan. Nhóm vật liệu này gồm 3 mẫu vật liệu :B1, B1a, B1b tương ứng với 3 bước thu hồi khác nhau như đã được trình bày ở chương 2.
- Nhóm 2: Gồm các mẫu vật liệu thu được khi sử dụng chất lỏng ion [BDIM]Cl làm dung mơi hồ tan. Nhóm vật liệu này gồm 3 mẫu vật liệu B2, B2 a, B2b.
Khối lượng của các mẫu vật liệu được thống kê và so sánh trong bảng 3.1 và hình 3.1 dưới đây.
Bảng 3.1. Khối lượng các mẫu vật liệu keratin tách chiết từ lông gà Mẫu Mẫu Nhóm 1 Nhóm 2 B1 B1a B1b B2 B2a B2b Khối lượng (g) 0.417 0.012 0.0367 0.7902 0.0632 0.042