Quan hệ giữa tín hiệu hấp thụ và độ rộng khe đo

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Trang 42 - 43)

Độ rộng khe đo (nm) 0,1 0,2 0,5 1,0 2,0 5,0 Abs 0,1094 0,1096 0,1114 0,1213 0,1028 0,0354 0,1073 0,1004 0,1126 0,1106 0,1062 0,0350 0,1068 0,1062 0,1104 0,1095 0,1052 0,0358 Abs tb 0,1078 0,1054 0,1115 0,1138 0,1047 0,0354 RSD(%) 1,74 0,70 0,82 1,82 1,36 1,39 Kết quả ở bảng 3.6 cho thấy độ rộng khe đo trong phép đo phổ hấp thụ của Pb được là 1,0nm thì chiều cao pic đạt cực đại và độ lệch chuẩn tương đối đạt u cầu. Vì vậy chúng tơi chọn khe đo này cho tồn bộ q trình nghiên cứu tiếp theo.

3.2.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫu

Ngun tử hố mẫu là cơng việc hết sức quan trọng của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Quá trình này thực hiện tốt hay không đều ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích. Do vậy, để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao cần phải khảo sát lựa chọn các điều kiện nguyên tử hoá phù hợp nhất cho từng nguyên tố cần phân tích trong mỗi loại mẫu cụ thể.

3.2.2.1. Khảo sát chọn chiều cao Burner

Cấu tạo của ngọn lửa đèn khí gồm 3 phần chính: phần tối, phần trung tâm và phần đi ngọn lửa. Trong đó phần trung tâm của ngọn lửa có nhiệt độ cao, thường khơng có màu hoặc màu xanh lam rất nhạt. Trong phần này hỗn hợp khí được đốt cháy tốt nhất và khơng có các phản ứng thứ cấp, q trình hố hơi ngun tử hố có hiệu suất cao và ổn định. Bởi vậy trong phép đo phổ

hấp thụ nguyên tử người ta thường phải đưa mẫu vào phần này. Điều đó được thực hiện bằng cách thay đổi chiều cao Burner. Do đó, mỗi phép phân tích cần khảo sát và chọn chiều cao burner cho phù hợp. Dung dịch dùng để khảo sát là Pb2+

nồng độ 5 ppm trong HNO3 2%. Các thông số máy được đặt ở điều kiện đã chọn. Kết quả thu được theo bảng 3.7.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Trang 42 - 43)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(66 trang)