Kết quả khảo sát lưu lượng khí cháy

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Trang 44 - 45)

Tốc độ khí (lít/phút) 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Abs 0,1009 0,1104 0,1044 0,1026 0,1002 0,0991 0,1085 0,1036 0,102 0,101 0,1028 0,106 0,1004 0,1044 0,102 Abs tb 0,1009 0,1083 0,1028 0,1030 0,1011 RSD (%) 2,069 1,15 1,165 2,24 1,004

Kết quả khảo sát bảng 3.8 cho thấy, lưu lượng khí C2H2 là 1,2 lít/phút đảm bảo độ nhạy và độ ổn định cho phép đo Pb.

3.2.3. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo chì

Trong phép đo AAS, vai trị của mơi trường axit và nền rất quan trọng. Khi dẫn mẫu bằng ống mao quản, thì tốc độ dẫn mẫu phụ thuộc nhiều vào độ nhớt của dung dịch đo. Các dung dịch khảo sát và dung dịch mẫu thực sau khi xử lý rất khác nhau về độ nhớt. Nên cần phải đồng nhất độ nhớt bằng cách cho thêm axit để tốc độ dẫn mẫu đồng đều dẫn đến phép đo được ổn định.

3.2.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ các loại axit

Các nguyên tố cần phân tích chỉ tồn tại trong dung dịch khi môi trường là axit. Nồng độ và loại axit trong dung dịch mẫu có thể gây ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ AAS của nguyên tố cần phân tích. Ảnh hưởng này thường gắn liền với các loại anion của axit. Các loại axit càng khó bay hơi càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ, các axit dễ bay hơi ít gây ảnh hưởng hơn. Trong các loại axit thường dùng để xử lý mẫu và làm môi trường cho phép đo F- AAS là HNO3 và HCl. Tuy nhiên đối với việc phân tích chì mẫu được làm bền bằng HNO3 đồng thời đối với việc phân tích hàm lượng chì trong chì azotua phải dùng HNO3 để tiêu hủy tính nổ của sản phẩm. Do đó chúng tơi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit HNO3, HCl, H2SO4 đến tín

hiệu hấp thụ nguyên tử của nguyên tố Pb.

- Đối với HNO3: Pha dung dịch để khảo sát là Pb2+ nồng độ 5ppm trong HNO3 có nồng độ khác nhau, các trong số máy đều được đặt ở những điều kiện đã chọn. Kết quả khảo sát như bảng 3.9.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Trang 44 - 45)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(66 trang)