CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ÁP DỤNG TRONG THỰC NGHIỆM
2.3.1. Xác định asen bằng phương pháp thủy ngân bromua
2.3.1.1. Nguyên tắc của phương pháp
Sau khi mẫu được axit hóa, khí AsH3 được sinh ra do phản ứng của asenit với hidrô mới sinh(Zn + HCl trong bình phản ứng) sẽ bốc lên, đi qua miệng bình được quấn bằng giấy tẩm chì axetat, rồi phản ứng với HgBr2 ở trên giấy tẩm, làm giấy tẩm HgBr2 chuyển từ màu trắng sang màu vàng nâu. Chiều cao của vạch màu này tỉ lệ thuận với nồng độ asen trong bình
Phương trình phản ứng:
AsO43- + 2I-+ 4H+ = AsO22- + I2 + 2H2O AsO22- + Zn + 14H+ = 2AsH3 + Zn2+ + H2O
AsH3+ 3HgBr2 = As(HgBr2)3 +3HCl 2.3.1.2. Xây dựng đường chuẩn Asen
Lấy một lượng chính xác mẫu cần phân tích (V=50ml) vào bình định mức 100ml. Sau đó thêm lần lượt 25ml HCl 1:2 và 5 giọt KI để khử toàn bộ As (V) về As (III). Để yên khoảng 15 phút, lượng I2 giải phóng làm cho dung dịch có màu vàng. Cho 4-5 giọt SnCl2 bão hịa vào trong bình, lắc đều để khử I2 về dạng I-. Giấy tẩm HgBr2 đã cắt nhỏ kích thước 3x150mm được cho vào ống thủy tinh nhỏ tối màu. Tiếp theo quấn giấy tẩm Pb(CH3COO)2 vào phần trên của bình, cho 3 gam kẽm hạt vào, đồng thời khép miệng giấy lại. đút ống thủy tinh có chứa giấy tẩm HgBr2 vào miệng bình. Khí AsH3 được sinh ra do phản ứng của asenit với hidro mới sinh ra sẽ bốc lên, làm giấy tẩm HgBr2 chuyển từ màu trắng sang màu vàng nâu. Để phản ứng trong 60 phút Sau đó lấy giấy tẩm HgBr2 ra đo chiều cao khoảng màu. Lượng asen có trong mẫu sẽ tỷ lệ với chiều cao h.
* Xây dựng đường chuẩn asen từ 10-90ppb
Bảng 2.1. Kết quả xác định dung dịch chuẩn asen từ 10 – 90ppb.
C(ppb) 10 20 30 50 60 80 90
L(mm) 2,8 3,7 4,4 5,4 6,3 8 8,6
Hình 2.1. Đường chuẩn asen từ 10-90 ppb
Phương trình đường chuẩn xác định asen nồng độ từ 10 – 90 ppb: y = 0,0715x + 2,1292
* Xây dựng đường chuẩn asen từ 100-900ppb
Bảng 2.2. Kết quả xác định dung dịch chuẩn asen từ 100 – 900 ppb.
C(ppb) 100 300 400 500 600 800 900
Hình 2.2. Đường chuẩn asen từ 100 - 900 ppb
Phương trình đường chuẩn xác định asen nồng độ từ 100 – 900 ppb: y = 0,0262x + 6,8634
2.3.2. Xác định mangan và sắt bằng phương pháp trắc quang 2.3.2.1. Xác định mangan bằng phương pháp trắc quang 2.3.2.1. Xác định mangan bằng phương pháp trắc quang
* Nguyên tắc xác định của phương pháp:
Oxy hóa hồn tồn Mn2+ thành MnO4- trong môi trường axit bằng (NH4)2S2O8 với xúc tác AgNO3. Sau đó xác định nồng độ MnO4- theo phương pháp trắc quang ở bước sóng λ = 525nm.
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O = 10SO42- + 2MnO4- + 16H+
Sau khi chuyển toàn bộ Mn2+ thành MnO4-, cần phải loại bỏ lượng dư S2O82- bằng cách đun sôi dung dịch sau phản ứng.
2H2S2O8 + 2H2O = 4H2SO4 + O2
* Xây dựng đường chuẩn xác định Mangan:
Dùng pipet hút chính xác 9,5ml dung dịch mẫu phân tích vào ống nghiệm khơ, thêm 0,5ml axit H2SO4 đặc, 2-3 giọt AgNO3 10%. Thêm tiếp 1g (NH4)2S2O8 tinh thể,
lắc cho tan hết. Sau đó đem đun cách thủy cho dung dịch hiện màu (khoảng 10-15 phút). Để nguội rồi đem đo mật độ quang trên máy trắc quang ở bước sóng λ = 525nm với dung dịch so sánh là mẫu trắng.
Bảng 2.3. Kết quả xác định dung dịch chuẩn Mn C(ppm) 0,526 1,053 2,105 2,632 4,210 5 C(ppm) 0,526 1,053 2,105 2,632 4,210 5
Abs 0,021 0,043 0,082 0,113 0,177 0,205
Hình 2.3. Đường chuẩn của Mn bằng phương pháp trắc quang
2.3.2.2. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang
* Nguyên tắc xác định của phương pháp:
Chuyển toàn bộ Fe3+ về dạng Fe2+ bằng tác nhân khử hydroxylamine, sau đó Fe2+ tạo phức với 3 phân tử 1,10-Phenanthroline, phức chất có màu đỏ-cam. Sau đó được xác định bằng phương pháp trắc quang ở bước sóng 510nm.
*Xây dựng đường chuẩn xác định sắt:
Dùng pipet hút chính xác 25ml mẫu vào bình định mức 50ml, thêm 0,5ml dung dịch NH2OH.HCl thêm tiếp 1ml dung dịch phenaltrolin để yên trong vòng 15 phút. Sau đó đo quang ở bước sóng 510nm.
Bảng 2.4. Kết quả xác định dung dịch chuẩn Fe
C(ppm) 0,4 0,8 1,2 1,6 2
Abs 0,07 0,139 0,202 0,267 0,323
Hình 2.4. Đường chuẩn của Fe bằng phương pháp trắc quang