CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ ĐẶC TÍNH CỦA VẬT LIỆU HẤP PHỤ
2.4.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM là sử dụng tia điện tử để tạo hình ảnh mẫu nghiên cứu. Ảnh khi đến màn ảnh có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Chùm tia điện tử đựơc tạo ra từ catot qua hai tụ quay sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đặt vào bề mặt của mẫu sẽ phát ra các điện tử phát xạ thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng. Chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng hoặc tối trên màn ảnh phụ thuộc vào số điện tử thứ cấp phát ra từ mẫu nghiên cứu và phụ thuộc vào hình dạng mẫu nghiên cứu.
Nguån cÊp electron VËt kÝnh Trêng quÐt MÉu Phản xạ Thực hiện q trình qt đồng bộ ảnh èng tia cat«t Chun thành tín hiệu điện và khuyếch đại
Detector
Hình 2.5. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét
Phương pháp SEM cho phép xác định được kích thước trung bình và hình dạng tinh thể của các hạt và các vật liệu có cấu trúc tinh thể khác.
2.4.2. Nhiễu xạ Rơnghen X (X-ray diffactionXRD)
Nguyên tắc xác định: Theo nguyên lý về cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy định xác định. Khi chùm tia Rơnghen tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trị như các phân tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ.
Hình 2.6. Tia tới và tia phản xạ trên tinh thể
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào phương trình Vulf-bragg:
nλ= 2d.sinθ
Trong đó: n là bậc nhiễu xạ λ- là bước sóng của tia X
d- khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể θ- góc giữa tia tới và mặt phẳng phản xạ
Với mỗi nguồn tia X có bước sóng xác định, khi thay đổi góc tới θ, mỗi vật liệu có giá trị đặc trưng. So sánh giá trị d và d chuẩn sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể của chất nghiên cứu.
Có nhiều phương pháp để nghiên cứu cấu trúc bằng tia X:
- Phương pháp bột: khi mẫu nghiên cứu là bột tinh thể, gồm những vi tinh thể nhỏ li ti.
- Phương pháp đơn tinh thể: khi mẫu bột nghiên cứu gồm những đơn tinh thể có kích thước đủ lớn, thích hợp cho việc nghiên cứu.
Từ hình ảnh nhiễu xạ ghi nhận được ta biết được cấu trúc của mẫu.
Ứng dụng: phương pháp nhiễu xạ tia X được dùng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu. Ngồi ra phương pháp này cịn có thể ứng dụng để xác định động học của q trình chuyển pha, kích thước hạt và xác định đơn lớp bề mặt của xúc tác kim loại trên chất mang.
2.4.3. Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
Phân tích nhiệt được xây dựng và phát triển dựa trên cơ sở định luật bảo tồn thành phần và tính chất của vật chất do A.Lavorier và M.V.Lômônôxôp phát minh vào cuối thế kỷ XVIII.
Mẫu nghiên cứu được đốt nóng hoặc làm lạnh theo một chương trình đã định, rồi tiến hành ghi đồ thị cho biết sự phụ các tính chất vật lý, hóa học của mẫu theo thời gian.
* Về định tính:
Các biến đổi vật lý: Nóng chảy, sơi, bay hơi, co giãn, biến hóa thù hình…
Các biến hóa hóa học: Phản ứng phân hủy, kết hợp, trao đổi, oxi hóa-khử, trùng hợp…
* Về mặt định lượng:
Từ các điều kiện, sự thay đổi các thông số: Nhiệt độ T, áp suất P, thành phần mol của các cấu tử…Từ đó ta có thể xác định được các giá trị: Nhiệt độ, hiệu ứng nhiệt, năng lượng hoạt động hóa, động học của phản ứng, giải thích cơ chế của phản ứng, xác định được thành phần pha trong mẫu. Đánh giá được mức độ nguyên chất của các chất nghiên cứu…