2.2.1. Đo nhiễu xạ tia X (XRD)
Để kiểm tra cấu trúc pha tinh thể của các mẫu, tôi đã tiến hành đo XRD các mẫu TiO2, TiO2:5%V, TiO2:10%V. Đồng thời qua các kết quả XRD tôi cũng đã tính gần đúng kích thước các hạt tinh thể trong các mẫu đó.
Phép đo XRD được thực hiện tại khoa Lý - Trường ĐH KHTN - ĐH Quốc gia trên máy Siemens D5005 ở nhiệt độ phòng với bức xạ kích thích Cu - K ( = 1,54056Å), chế độ đo - 2, góc đo 2 từ 20o
đến 70o .
2.2.2. Phép chụp ảnh SEM
Ảnh SEM của các mẫu TiO2, TiO2:5%V, TiO2:10%V được chụp để quan sát hình thái bề mặt và kiểm tra kích thước hạt trong mẫu. Phép đo này được thực hiện bằng máy SEM Jeol- JSM5410LV , điện thế gia tốc từ 0,5 đến 30 KV, độ phóng đại là từ 18 đến 200.000 lần, độ phân giải là 3,5 nm trong chân không cao, và 4,5 nm trong chân không thấp tại trung tâm khoa học vật liệu Trường Đại học Khoa học Tự nhiên.
2.2.3. Phép đo hấp thụ
Tôi đã tiến hành đo phổ hấp thụ của các mẫu TiO2, TiO2:5%V, TiO2:10%V để kiểm tra khả năng ngăn chặn tia tử ngoại của màng với các mẫu . Phép đo này cũng cho phép xác định gần đúng độ rộng vùng cấm của các mẫu.
Các phổ hấp thụ được đo tại Bộ môn Vật lý chất rắn - Khoa Vật lý - Trường ĐHSP Hà Nội trên hệ đo Jasco V – 670 Spectrophotometer của Nhật. Các phép đo được thực hiện trong vùng UV - VIS có bước sóng = 300 nm 800 nm, chủ yếu nằm trong vùng ánh sáng nhìn thấy và mở rộng sang vùng tử ngoại, hồng ngoại lân cận.
2.2.4. Phép đo EDX
Màng TiO2 và TiO2:V sau khi được chế tạo được đem đi đo EDX (Energy-
dispersive X-ray spectroscopy) để xác định thông tin thành phần các nguyên tố trong mẫu bằng máy Jeol- JSM5410LV tại trung tâm khoa học vật liệu Trường Đại
Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có năng lượng biến thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận (năng lượng) nhờ detector dịch chuyển được làm lạnh bằng nitơ lỏng là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ phân giải của phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector (vùng hoạt động tích cực của detector).
Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thông thường ghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên). Tuy nhiên, EDX tỏ ra khơng hiệu quả với các ngun tố nhẹ (ví dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể
chồng chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích).
2.2.5. Phép đo quang điện hóa
Phép đo quang điện hóa dùng để khảo sát tính chất quang xúc tác của màng TiO2 và TiO2:V thơng qua cường độ dịng quang khi có ánh sáng kích thích trong dung dịch điện phân là Na2SO4 0.1M trên máy đo AuTo Lab tại khoa Hóa, Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
Chúng ta sử dụng máy điện hóa đa năng (Autolab) để thực hiện quá trình quang điện hóa của các màng TiO2 tinh khiết và pha tạp dựa vào sự phụ thuộc của dòng quang vào thế đặt vào khi chiếu các ánh sáng khác nhau. Hệ Autolab với ba điện cực chuẩn là màng TiO2 tinh khiết và pha tạp là điện cực làm việc(WE), điện cực Pt làm điện cực đếm (CE), điện cực Ag/AgCl BAS Model MF-2502 là điện cực so sánh (RE).
Hình 2.2 .Bóng đèn cao áp thủy ngân Osram Hình 2.3. Phổ phát xạ bóng đèn
Dịng quang được đo trong dung dịch điện phân Na2SO4 0.1M với pH=11 ở nhiệt độ phòng. Điện cực được chiếu sáng trong quá trình đo. Sự phụ thuộc I-V thu được tại tốc độ quét thế là 20 mV/s dưới ánh sáng của bóng đèn cao áp thủy ngân và bóng đèn cao áp thủy ngân đặt trong cốc thủy tinh nhằm hấp thụ vùng ánh sáng tử ngoại để nghiên cứu tính chất của màng trong vùng ánh sáng nhìn thấy. Bóng đèn cao áp thủy ngân là bóng của hãng Osram 220V- 250W được cắt bỏ lớp vỏ thủy tinh bên ngồi có ánh sáng phát ra trong vùng dưới 700 nm bao gồm cả vùng ánh sáng tử ngoại và cả vùng ánh sáng nhìn thấy.
Cách đo
Hệ Autolab được kết nối với máy tính qua cổng USB, các cáp nối được nối với các điện cực như hướng dẫn trong phần 1.6.4. Ba điện cực được cố định bằng giá kẹp và nhúng trong dung dịch điện phân là Na2SO4 0.1M với pH=11. Phía trên cốc là một bóng đèn cao áp thủy ngân được treo cố định có thể chiếu ánh sáng thẳng xuống điện cực làm việc. Cả hệ cốc và đèn được đặt trong một hộp kín để tránh ảnh hưởng của tia tử ngoại.
Bật Autolab trước, bật máy tính sau. Trên màn hình máy tính chọn phần mềm Autolab software/ GPES thì trên màn hình hiển thị ra cửa sổ sau
Khi hiện ra cửa sổ trên thanh công cụ chọn Method/ Linear sweep voltammetry/ Normal. Trên page 1 ta cài đặt các thông số như khoảng thế, thế bắt đầu, thế kết thúc, tốc độ quét. Trên Page 2 ta chọn đường link để lưu file. Đồ thị cho ta sự phụ thuộc của I vào V. Chính là sự phụ thuộc của dịng quang qua màng khi chiếu sáng đối với điện thế đặt vào giữa hai điện cực làm việc và điện cực so sánh.
Sau khi cài đặt hết các chế độ ta kích start để bắt đầu đo. Trong q trình đo đồng thời ta tiến hành bật tắt ánh sáng với bật 2 giây sau đó lại tắt 2 giây, cứ như vậy cho khi phép đo thực hiện xong.