+ Hòa tan 2,5g CTAB trong hỗn hợp dung môi gồm 50 ml H2O và 75 ml C2H5OH 96%. Khuấy mạnh cho đến khi tan hết chất rắn.
+ Trong khi khuấy mạnh, thêm vào đó 11,25 ml dung dịch NH4OH 25%, điều chỉnh pH đến 9. Khuấy thêm 15 phút nữa.
+ Thêm từ từ từng giọt TEOS 98% (5ml) vào dung dịch trên. Dung dịch thu đƣợc có màu trắng hơi đặc
+ Khuấy thêm 2 giờ nữa. Cho một lƣợng NaCl đã đƣợc tính trƣớc vào dung dịch - Cân cốc trƣớc khi tổng hợp
- Cân cốc sau khi tổng hợp
Tính lƣợng NaCl để cho vào đó đƣợc nồng độ 0.5%. + Khuấy tiếp trong 2 giờ. Lọc, rửa đến pH bằng 7 + Sấy ở 80-90 độ trong 24 giờ.
+ Nung 4 giờ trong dịng khí 5500C
Kết quả thu được vật liệu MCM41 dạng bột mịn màu trắng.
2.2. Chức hóa nhóm –SO3H lên bề mặt MCM-41
Vật liệu -SO3H/MCM-41 đƣợc tổng hợp nhƣ sau: 2g MCM-41,10ml MTPMS và 20ml Toluen đƣợc đun hồi lƣu trong 24h, sản phẩm thu đƣợc đƣợc lọc và chiết soxhlet trong 6h bằng dichlometan (CH2Cl2), sau đó đƣợc sấy khơ trong chân khơng, sản phẩm sau sấy đƣợc Oxi hóa trong 24h ở nhiệt độ phịng bởi H2O2 với lƣợng dƣ metanol và một lƣợng nhỏ H2SO4 đặc. Hỗn hợp thu đƣợc đƣợc lọc rửa bởi nƣớc và Axeton và sấy khô.
2.3. Các phƣơng pháp nghiên cứu đặc trƣng của xúc tác [1-2] 2.3.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 2.3.1. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
a. Nguyên tắc
Phƣơng pháp xác định cấu trúc tinh thể dựa trên việc xác định cƣờng độ của tia bức xạ bị lệch hƣớng so với phƣơng truyền của tia X do sự phản xạ gây ra khi tia X lan truyền trong tinh thể đƣợc gọi là phƣơng pháp nhiễu xạ tia X. Chùm tia Rơnghen đi qua tinh thể bị tán xạ bởi các nguyên tử trong tinh thể. Hiện tƣợng này xảy ra trên lớp vỏ điện tử của các nguyên tử trong tinh thể. Các nguyên tử trở thành tâm phát sóng cầu, các sóng này sẽ giao thoa với nhau nếu thỏa mãn một số điều kiện
nhất định.Cấu trúc tinh thể sẽ quyết định vị trí hình học cũng nhƣ cƣờng độ của các cực đại giao thoa. Vì vậy, mỗi cấu trúc tinh thể sẽ có một ảnh nhiễu xạ tia X đặc trƣng.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể cấu tạo từ những nguyên tử hay ion đƣợc phân bố một cách tuần hồn trong khơng gian theo một quy luật xác định. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể khoảng vài Angstron (cỡ bƣớc sóng tia X). Khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong thì mạng tinh thể đóng vai trị nhƣ một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ trở thành tâm phát ra các tia tán xạ, và nếu chúng thỏa mãn một số điều kiện nhất định sẽ giao thoa với nhau.
b. Phƣơng trình Vulf-Bragg
Chiếu chùm tia X vào tinh thể tạo với mặt phẳng tinh thể một góc θ, khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể là d. Trên hình 2.2, tia X đến điểm A và B của hai mặt phẳng tinh thể I và II, sau đó phản xạ, trên các nút ở cùng một mặt phẳng có cùng pha, còn trên các nút ở hai mặt phẳng là khác pha. Giả sử quang trình của hai tia 11’ và 22’ chiếu vào hai điểm A và B của hai mặt có hiệu số là CB + DB. Theo định luật giao thoa ánh sáng thì hiệu quang trình phải bằng một số nguyên lần bƣớc sóng λ:
CB + DB = nλ, n là số nguyên hay 2dsin θ = nλ (phƣơng trình Vulf – Bragg)