CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
2.2.1. Hóa chất
Các loại hố chất đƣợc sử dụng là loại tinh khiết phân tích (PA) và các dung dịch đƣợc pha chế bằng nƣớc cất 2 lần.
Chuẩn bị nước cất để pha chế các dung dịch: Nƣớc cất hai lần đƣợc bảo quản
trong can nhựa PE, trƣớc khi dùng sục khí nitơ trong vịng 20 phút để đuổi hết lƣợng oxi hòa tan.
Chuẩn bị các dung dịch chuẩn:
Dung dịch chuẩn gốc Sb(III) dạng vô cơ 1000ppm (Merck).
Dung dịch chuẩn Sb(V) 1000ppm pha từ Sb2O5
Cân chính xác 0,1329 gam tinh thể Sb2O5 trên cân phân tích, cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 100ml, thêm 20 ml dung dịch HCl đặc, đậy nắp, lắc đều rồi đun trên bếp điện cho đến khi oxit tan hết cịn lại dung dịch muối ẩm sền sệt thì dừng lại. Để nguội muối ẩm, thêm vài ml dung dịch HCl 4M vào cốc, sau đó chuyển định lƣợng dung dịch vào bình định mức 100,00 ml, tráng rửa cốc nhiều lần rồi chuyển vào bình định mức trên, định mức đến vạch bằng HCl 4M, lắc đều dung dịch ta đƣợc 100,00ml dung dịch Sb(V) 1000ppm.
H2O cất thu đƣợc 50g dung dịch NaBH4 5% trong NaOH 2%. Pha loãng dung dịch này 10 lần thu đƣợc dung dịch NaBH4 0,5% trong NaOH 0,2%.
Các dung dịch HCl với nồng độ khác nhau đƣơc pha từ HCl đặc 37% (Merck).
Các dung dịch H2SO4, HNO3 và các dung dịch chứa các ion cần thiết cho các khảo sát khác đƣợc chuẩn bị từ các dung dịch đặc và muối dạng tinh thể có độ tinh khiết cao.
Pha 100 ml dung dịch Na2S2O3 0,025M từ Na2S2O3 tinh thể: Cân 0,62
0,01g Natri thiosunfat trên cân kỹ thuật, hòa tan sơ bộ bằng nƣớc cất, chuyển vào bình định mức 100,00 ml, tráng rửa cốc cân, thêm nƣớc cất tới vạch mức đƣợc 100 ml dung dịch Na2S2O3 0,025 M. Xác định lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng dung dịch chuẩn I2 với chỉ thị hồ tinh bột.
Thiết lập lại nồng độ dung dịch I2 theo Na2S2O3 Phƣơng trình chuẩn độ:
I2 + 2Na2S2O3 htb 2NaI + Na2S4O6
Hút chính xác 10,00 ml dung dịch I2 vào bình nón, thêm một lƣợng nhỏ nƣớc cất, đem chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 tới vàng nhạt, thêm 1,0 ml hồ tinh bột 1% chuẩn tiếp tới mất màu xanh. Làm thí nghiệm song song, sai số giữa hai lần chuẩn không quá
0,1ml.
Thiết lập lại nồng độ dung dịch Sb(V) bằng I2 Phƣơng trình chuẩn độ:
Sb5+ + 7I- SbI4- + I3-
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Hút chính xác 10,00 ml dung dịch Sb(V) vừa pha chuyển vào bình nón, thêm NaHCO3 (pH =8), thêm chính xác 10,00 ml dung dịch I2, chuẩn bằng dung dịch
Na2S2O3 tới vàng nhạt, thêm 1,0 ml hồ tinh bột 1% chuẩn tiếp tới mất màu xanh. Làm thí nghiệm song song, sai số giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml.
Nhựa trao đổi anion lewatit M500 (Đức)
2.2.2. Dụng cụ và trang thiết bị đo
− Bình định mức thủy tinh dung tích 10ml, 25ml, 50ml, 100ml, 250ml (Loại A). − Các loại pipet chia vạch: 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25 ml.
− Phễu, cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 50ml, 100ml, bình nón dung tích 250ml, đũa thủy tinh, buret 25ml.
− Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Model AA-6800 ghép nối hệ thống hidrua hóa (HG), hãng Shimadzhu, Nhật Bản.
− Cân phân tích Scientech SA 210 độ chính xác 0,0001g.
− Máy đo pH HANNA Instrument 211 có khoảng đo -2,00 - 16,00.
− Bộ dụng cụ chiết pha rắn- cột nhựa chiêt pha rắn có đƣờng kính 1 cm, chiều dài 6cm.
− Máy li tâm, bếp đun cách thủy, máy lắc, máy rung siêu âm.
2.2.3. Các phần mềm tính tốn và xử lí
− Xử lý thống kê trên phần mềm Origin 8.5.