Từ giản đồ phân tích nhiệt của vật liệu BNO có thể thấy rằng: trên đường TG có 3 hiệu ứng mất khối lượng tương ứng với các hiệu ứng nhiệt trên đường DTA. Ở nhiệt độ T1 ≈ 178,56 ºC ứng với hiệu ứng mất khối lượng ∆m1 = 41,577%, ở đây có
thể là khối lượng nước mất đi trong quá trình nâng nhiệt. Ở nhiệt độ T2 = 277,79ºC ứng với hiệu ứng mất khối lượng ∆m2 = 10,967% có thể gắn cho sự mất khối lượng các thành phần hữu cơ trong PVA và gốc NO3-, C2O42-của muối tiền chất.
Trên đường DTA, từ nhiệt độ > 400ºC, ta thấy rằng khối lượng mẫu gần như khơng thay đổi có thể gán cho sự hình thành pha tinh thể BiNbO4. Ở nhiệt độ T3 = 617ºC cịn có thêm một hiệu ứng tỏa nhiệt nhỏ có thể gán với nhiệt độ chuyển pha tinh thể của mẫu vật liệu. Từ kết quả của quá trình phân tích nhiệt, tơi lựa chọn các khoảng nhiệt độ nung mẫu gel BNO là 350°C, 550°C, 750°C, 850°C và 950°C trong 2 giờ và mang các mẫu vật liệu sau khi nung đi phân tích để xác định sự hình thành pha tinh thể BiNbO4.
3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sự hình thành pha của vậtliệu BNO BNO
Để làm rõ thêm sự hình thành pha tinh thể của oxit phức hợp BiNbO4 phụ thuộc vào nhiệt độ nung, các thí nghiệm được tiến hành như sau: gel BNO sau khi được sấy được đem đi nung ở các nhiệt độ 350°C, 550°C, 750°C, 850°C và 950°C trong 2 giờ. Sản phẩm thu được sau khi nung tương ứng là BNO350, BNO550, BNO750, BNO850 và BNO950. Kết quả phân tích thành phần pha bằng phương pháp nhiễu xạ tia X được ghi lại ở Hình 3.2.
Trên giản đồ XRD của hệ vật liệu BNO có thể thấy nhiệt độ nung ảnh hưởng rất lớn đến sự hình thành cấu trúc, thành phần pha của vật liệu cụ thể như sau:
(a) Khi nung ở nhiệt độ 350ºC, trên giản đồ chưa thấy các tín hiệu đặc trưng của tinh thể, vật liệu BNO350 chưa hình thành cấu trúc tinh thể mà vẫn ở dạng vơ định hình.
(b) Đến vật liệu BNO550 đã xuất hiện các tín hiệu đặc trưng cho tinh thể. Vật liệu đã hình thành tinh thể đơn pha dạng β-BiNbO4.
(c) Ở nhiệt độ nung 750°C, các tín hiệu đặc trưng cho cấu trúc tinh thể dạng α-BiNbO4 rất rõ ràng, chứng tỏ vật liệu BNO có cấu trúc tinh thể và không bị lẫn pha tạp. Rõ ràng cấu trúc tinh thể của vật liệu đã bị biến đổi khi nhiệt độ nung
Trần Thị Phương – K26 Hóa Mơi trường Luận văn Thạc sỹ Khoa học
tăngtừ 550°C đến 750°C, sự chuyển pha này tương ứng với hiệu ứng tỏa nhiệt ở 617 °C trên giản đồ phân tích nhiệt của vật liệu.