a) 350°C, b) 550°C, c) 750 °C, (d) 850 °C, (e) 950 °C
(d) (e) Khi nâng nhiệt độ nung đến 850°C và 950°C, thấy rằng đã xuất hiện các tín hiệu đặc trưng của cả 2 pha tinh thể α-BiNbO4, β-BiNbO4. Vì vậy, vật liệu BNO khi được nung ở nhiệt độ cao trên 850°C đã bị biến đổi thành phần pha từ α- BiNbO4 sang β-BiNbO4, nhiệt độ càng cao pha β-BiNbO4 càng trội hơn.
Theo kết quả phân tích nhiệt ở hình 3.1,từ nhiệt độ > 400ºC, ta thấy rằng khối lượng mẫu gần như không thay đổi cho thấy các thành phần hữu cơ hầu hết đã bị phân hủy hết, tinh thể BiNbO4đã hình thành và kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của các mẫu nung ở nhiệt độ khác nhau cũng cho thấy đến nhiệt độ 550ºC thì cấu trúc đơn pha của vật liệu đã hình thành, đến 750ºC thì dạng đơn pha α-BiNbO4 đã rất hoàn thiện. Kết quả nghiên cứu này tương tự như kết quả công bố của H.-F.Zhai và cộng sự [33]. Để thu được đơn pha α-BiNbO4 mẫu cần nung từ 750ºC còn để thu được hỗn hợp pha α-BiNbO4 và β-BiNbO4 mẫu cần nung ở nhiệt độ trên 850ºC
Kết quả thu được đã cho thấy, so với sự chuyển pha của vật liệu bằng phương pháp xitric [33] thì nhiệt độ chuyển pha tinh thể đã giảm từ 950°C xuốngkhoảng 600°C. So sánh với nhiệt độ hình thành pha tinh thể BiNbO4 bằng phương pháp đốt cháy gel sử dụng urê [2] thay cho PVA thì thấy rằng, khi sử dụng PVA, nhiệt độ hình thành pha tinh thể β - BiNbO4 giảm từ 850ºC xuống còn 550ºC.
3.1.3. Cấu trúc, hình thái, kích thước tinh thể BiNbO4
Cấu trúc và hình thái học của hệ vật liệu được đem chụp SEM, TEMtrên máy S-4800 Hitachi (Nhật Bản).Kết quả phân tích được biểu diễn ở Hình 3.3; 3.4.
(a) 350 °C (b) 550 °C
Trần Thị Phương – K26 Hóa Mơi trường Luận văn Thạc sỹ Khoa học
(e) 950°C