CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Xác định một số tính chất cơ bản của bentonit-Na và chế tạo bentonite
chống Ti pha tạp N, S
2.3.1. Xác định dung lượng trao đổi cation (CEC)
Dung lượng trao đổi cation của bentonit được xác định theo phương pháp hấp phụ xanh metylen (theo quy trình của Viện dầu khí Mỹ API – RP 13P).
- Pha dung dịch xanh metylen 0,01 N (1 ml dung dịch tương đương với 0,01 meq).
- Cân 1g Bentonit vào một bình tam giác có sẵn 25mL dung dịch tetrasodium pirophotphat 2%. Đun nóng và khuấy nhẹ trong 10 phút rồi thêm 15ml H2O2 và 1ml H2SO4 5N. Tiếp tục đun nóng thêm 10 phút rồi làm lạnh đến nhiệt độ phịng. Pha lỗng dung dịch đến thể tích 50mL.
- Khuấy nhẹ và thêm từng phần (1ml) dung dịch xanh metylen 0,01N vào dung dịch trên. Dùng pipet lấy ra từng giọt nhỏ lên giấy lọc, theo dõi sự xuất hiện màu trên giấy lọc. Nếu trên giấy lọc xuất hiện vịng trịn có viền xanh thì dừng lại. Thể tích xanh metylen tiêu tốn được tính đến thời điểm bên ngoài vết chấm của vịng trịn có viền xanh.
Dung lượng trao đổi cation của Bentonite được tính theo cơng thức:
) ( ) ( . 100 ) 100 / ( g m ml V khô sét g meq CEC bentonit metylen xanh
Kết quả xác định được CEC của bentonite là 67 meq/ 100 g
2.3.2. Xác định độ trương nở
Cân một lượng Bentonite cho từ từ vào một thể tích toluen nguyên chất và nước xác định. Để Bentonite trương nở hoàn toàn. Ghi mức thay đổi thể tích sau trương nở.
Độ trương nở tính bằng ml trên 100g Bentonite khơ.
Kết quả cho thấy Bentonite có độ trương nở trong Toluen là 2ml/g và trong nước là 6 ml/g.
2.3.3. Tổng hợp vật liệu sét chống titan cấy thêm nitơ, lưu huỳnh [13], [32]
- Chuẩn bị dung dịch Bentonite- Na trương nở: cân lần lượt 0,5; 1; 1,5 gam Bentonite trên cân phân tích vào ba cốc thủy tinh 250 ml có chứa 30 ml etanol 99%, khuấy liên tục trong 24 giờ để Bentonite trương nở hoàn toàn.
- Chế tạo TiO2 doping N, S theo quy trình mục 2.2.2 nhưng chỉ với lượng Ti
: S = 1 : 4 về số mol. Khi dung dịch tạo thành sol, nhỏ dần dung dịch này vào dung dịch Bentonite đã trương nở trong điều kiện khuấy liên tục 4 giờ, để già hóa trong vịng 24h. Sau đó đem sấy ở 800C trong 24h rồi nung ở 4500C trong 2 giờ ta thu được ba vật liệu Bentonite chống Titan với kí hiệu là Bent 0,5; Bent 1; Bent 1,5 (tương ứng với tỷ lệ (0,033 mol Ti: 0,132 mol S)/ x g Bentonite) với x =0,5; 1; 1.5).