2.2.1. Quy trình tách axit humic từ than bùn
Nguyên tắc:
Than bùn chứa axit humic và axit fulvic, NaOH thƣờng đƣợc dùng để chiết rút chúng. Xảy ra phản ứng sau:
R(COOH)n + nNaOH R(COONa)n + nH2O
Lọc lấy dung dịch muối humat và fulvat. Việc tách humat ra khỏi fulvat dựa vào đặc tính axit humic khơng tan trong nƣớc ở pH = 2, còn ở pH này axit fulvic là chất tan.
Dựa vào nguyên tắc trên, ta xây dựng quy trình tách axit humic từ than bùn tự nhiên nhƣ sau.
Đầu tiên, than bùn đƣợc kiềm hóa bằng dung dịch NaOH. Khi đó, có hai thành phần trong than bùn bị hòa tan là axit humic và axit fulvic. Tiến hành lọc ta đƣợc phần không tan là bã than và dung dịch muối tan của axit humic và fulvic. Dùng dung dịch H2SO4 2M axit hóa dung dịch humat và fulvat về khoảng pH = 2. Kết hợp ly tâm và lọc, ta thu đƣợc dung dịch axit fulvic và kết tủa là axit humic. Rửa kết tủa 3-4 lần bằng nƣớc cất và sấy khô ở 105oC đến khối lƣợng khơng đổi ta thu đƣợc bột axit humic. Có thể tóm tắt quy trình này bằng sơ đồ ở hình 2.
Hình 2. Sơ đồ quy trình tách axit humic từ than bùn
2.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ than bùn và dung dịch NaOH đến hàm lượng axit humic tách được
Cân lần lƣợt 1g, 10g, 20g than bùn pha với 100ml dung dịch NaOH ta đƣợc các hỗn hợp có tỷ lệ tƣơng ứng 1:100, 1:10 và 1:5. Dung dịch NaOH sử dụng có nồng độ 0,2 M. Khuấy trộn đều hỗn hợp trên rồi đun sôi nhẹ 30 phút và để lắng qua đêm. Sau đó, lọc lấy dung dịch .
Hút 10 ml dịch lọc, axit hóa dung dịch bằng axit H2SO4 2M đến khi pH đạt giá trị khoảng 2. Tiến hành ly tâm, lọc lấy kết tủa. Rửa kết tủa 3 – 4 lần với nƣớc cất. Sau đó, đem kết tủa đi sấy khơ ở nhiệt độ 105oC đến khi khối lƣợng không thay đổi. Đem kết tủa đó ra cân và xác định hàm lƣợng axit humic tách đƣợc.
Hàm lƣợng axit humic tách đƣợc đƣợc tính theo cơng thức: H = A × (V / 10)B .100 (%) (2.1)
Trong đó: A là khối lƣợng axit humic cân đƣợc (g)
V là thể tích dịch lọc thu đƣợc từ hỗn hợp ban đầu (ml) B là khối lƣợng than ban đầu (g)
Từ kết quả, chọn ra tỷ lệ than bùn và dung dịch NaOH tối ƣu cho quá trình chiết rút axit humic
2.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH và điều kiện tách đến hàm lượng axit humic tách được
Sau khi đã xác định đƣợc tỷ lệ than bùn và dung dịch NaOH tối ƣu, ta tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch NaOH và điều kiện tách đến hàm lƣợng axit humic tách đƣợc. Ở thí nghiệm này, chọn tỷ lệ than bùn và dịch chiết theo kết quả của mục 2.2.2. Dịch chiết NaOH sử dụng sẽ đƣợc thay đổi ở các nồng độ 0,1 M, 0,2 M, 0,4 M và 0,6 M. Hỗn hợp than bùn và dung dịch NaOH đƣợc xử lý bằng 3 cách:
- Khuấy trộn đều hỗn hợp, đun sôi nhẹ 30 phút và để lắng qua đêm. - Lắc hỗn hợp trong 2 giờ và để lắng qua đêm
- Hỗn hợp đƣợc để ngâm qua đêm
Sau đó, lọc lấy dung dịch. Hút 10 ml dịch lọc, axit hóa dung dịch bằng axit H2SO4 2M đến khi pH đạt giá trị khoảng 2. Tiến hành ly tâm, lọc lấy kết tủa. Rửa kết tủa 3 – 4 lần với nƣớc cất. Sau đó, đem kết tủa đi sấy khô ở nhiệt độ 105oC đến khi khối lƣợng khơng thay đổi. Đem kết tủa đó ra cân và xác định hàm lƣợng axit humic tách đƣợc.
Hàm lƣợng axit humic tách đƣợc cũng đƣợc tính theo cơng thức 2.1.
Từ kết quả, chọn ra nồng độ dung dịch NaOH và điều kiện tách tối ƣu cho quá trình tách axit humic từ than bùn.
2.2.4. Bảo quản axit humic
Bột axit humic đƣợc bảo quản bằng cách cho vào lọ kín, để nơi khơ thống và giữ ở nhiệt độ phòng