CHƢƠNG 3 : THỰC NGHIỆM
3.2. Tổng hợp vật liệu MnO2 kích thƣớc nanomet
Cân 100g quặng laterit, pyroluzit kích thước hạt là 1mm cho vào cốc thủy tinh dung tích 250ml. Cho 50ml HCl tỷ lệ ( 1:1 ) vào cốc thủy tinh. Sau đó ngâm 1h, chắt bỏ axit, rửa sạch laterit, pyroluzit bằng nước cất, đem sấy khô. Ta thu được vật liệu nền.
3.2.2. Tổng hợp vật liệu MnO2 kích thước nanomet trên chất mang pyroluzit.
3.2.2.1. Tổng hợp dung dịch nano MnO2
Qui trình tổng hợp: Cho 50 ml nước cất + 50 ml etanol vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, khuấy đều bằng máy khuấy từ. Sau đó cho 6 ml KMnO4 0,05 M vào cốc, khuấy đều cho từ từ từng giọt dung dịch H2O2 10% tới khi dung dịch có màu nâu đen, trong suốt là được ( hết khoảng 1 ml H2O2 10% ). Ta cho 6 ml KMnO4 0,05 M vì khi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nồng độ KMnO4 đến hệ keo thu được, ta nhận thấy khi cho 6 ml dung dịch KMnO4 0,05 M thì hệ keo thu được có màu đậm nhất mà hệ keo vẫn chưa bị sa lắng. Khi cho lớn hơn 1ml H2O2 hệ
keo thu được sẽ bị sa lắng. Sau đó ta tiến hành cho thêm 0,4g PVA vào dung dịch tổng hợp được. Nếu không cho chất hoạt động bề mặt vào dung dịch nano thì sau 24h sẽ bắt đầu thấy hiện tượng các hạt bị co cụm lại thành các hạt lớn hơn và nhìn thấy được bằng mắt thường các hạt kết tủa nhỏ ở dưới đáy cốc.
Khảo sát kích thước hạt: Ta chụp TEM để khảo sát cấu trúc hệ keo tạo thành.
3.2.2.2. Chế tạo vật liệu
Qui trình chế tạo: Tổng hợp vật liệu bằng phương pháp ngâm tẩm
Chế tạo: Cho 50g vật liệu nền vào cốc chứa hệ keo ở trên. Ngâm tẩm 3 lần dung dịch được điều chế từ 6 ml KMnO4 0.05M bằng cách để khơ tự nhiên, sau đó sấy khơ ở 1000C trong 7 giờ ta thu được vật liệu M1.
3.2.3. Tổng hợp vật liệu hỗn hợp FeOOH - MnO2 kích thước nanomet bằng phương pháp đồng kết tủa trên nền chất mang laterit.
Cân 100 g vật liệu nền, cho vào cốc thủy tinh dung tích 500ml.
Cân 1.58 g KMnO4 (0,01 mol) hoà tan bằng 100ml dung dịch nước cất ta được cốc 1.
Cân 8,34 g FeSO4.7H2O (0,03 mol) hoà tan bằng 100ml dung dịch nước cất ta được cốc 2.
Đổ đồng thời cốc 1, cốc 2 vào cốc 500 ml ở trên. Sử dụng máy khuấy từ, khuấy đều trong 1h sau đó nhỏ từ từ dung dịch NaOH 5M cho tới khi trong cốc xuất hiện hỗn hợp màu nâu đỏ là được. Sau đó, đem sấy khơ ở 1050C trong vòng 8h, ta thu được vật liệu M2.