Tuy nhiên, trên giản đồ XRD của mẫu già hóa 6h, một số vạch cịn chƣa xuất hiện rõ rệt, có thể do các tinh thể HA vẫn chƣa phát triển hoàn toàn. Mẫu 8h cho giản đồ tƣơng tự nhƣ mẫu chuẩn của NIST.
Do vậy trong các nghiên cứu tiếp theo, thời gian phản ứng được chọn là 8h.
3.3.5. Ảnh hƣởng của chế độ làm khô sản phẩm
Sau khi rửa sản phẩm bằng nƣớc hoặc etanol các mẫu compozit thu đƣợc dạng bột nhão, màu trắng.
Trong phần này, sẽ trình bày kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của chế độ sấy (thời gian, nhiệt độ sấy) và đông khô đến chất lƣợng sản phẩm HAP thu đƣợc.
Làm khô bằng phương pháp sấy thường: Mẫu đƣợc sấy ở các nhiệt độ 60o
C, 100oC đến khối lƣợng không đổi. Khi làm khô bằng cách sấy, dƣới tác dụng của nhiệt độ cao, compozit chuyển màu từ màu trắng sang ngà vàng và thƣờng đóng rắn. Mẫu sau khi sấy khơ hồn tồn đƣợc phân tích hình thái hạt bằng ảnh chu ̣p TEM.
Làm khô bằng phương pháp đông khô: Sản phẩm sau khi rửa đƣợc đóng
băng ở nhiệt độ thấp -18-20oC sau đó đƣa vào máy đơng khơ. Trong q trình đơng
khô (nhiệt độ -50oC, áp suất khoảng 3-50 mbar), nƣớc dƣới dạng các tinh thể đá sẽ đƣợc tách ra khỏi sản phẩm nhờ quá trình thăng hoa. Bằng phƣơng pháp này sản phẩm thu đƣợc thƣờng ở dạng bột tơi xốp, han chế đƣợc đến mức thấp nhất hiện tƣợng kết tập cũng nhƣ lƣợng dung mơi cịn lại trong mẫu. Tuy nhiên phƣơng pháp này đòi hỏi thiết bị đắt tiền và chi phí cao về năng lƣợng.
Ảnh TEM của các mẫu sấy ở các nhiệt độ khác nhau và đƣợc đông khô đƣợc cho trên Hình 3.14.
Khi sấy ở nhiệt độ cao, đến 100oC, kích thƣớc tinh thể HAP tăng nhẹ, hạt có
hiện tƣợng kết dính. So sánh kết quả của hai phƣơng pháp làm khơ, có thể thấy rằng
mẫu đƣợc đông khô hoặc làm khô ở nhiệt độ thấp 60oC, cho sản phẩm có chất lƣợng tốt nhất.