CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.3. KHảO SÁT Sự ảNH HƢởNG CủA CÁC THÔNG Số PHảN ứNG ĐếN HAP
3.3.3. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng
Thí nghiệm đƣợc tiến hành ở 3 nhiệt độ: 30o
C, 60oC và 90oC. Kết quả chụp XRD đƣợc thể hiện trong Hình 3.11.
Khi nhiệt độ tăng, các vạch nhiễu xạ có xu hƣớng thu hẹp và sắc nét hơn, cho thấy kích thƣớc cũng nhƣ độ tinh thể của HA tăng theo sự tăng nhiệt độ.
2D Graph 4 2 Theta - Scale 10 20 30 40 50 60 70 C p s 90oC 60oC 30oC
Hình 3.11. Giản đồ XRD của các mẫu HAP tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau
Kết quả xác định gần đúng kích thƣớc tinh thể và độ tinh thể (dựa trên vạch nhiễu xạ ứng với mặt 002) trong các mẫu HAP theo nhiệt độ trong Bảng 3.2:
Nhiệt độ tổng hợp 30oC 60oC 90oC
Kích thƣớc tinh thể (nm) 19 23 28
Độ tinh thể (Xc) 0.17 0.32 0.55
Bảng 3.2. Kích thước và độ tinh thể của mẫu HAP theo nhiệt độ
nhiệt độ tăng, kích thƣớc tinh thể HA tăng lên. Điều này cũng đƣợc khẳng định qua ảnh TEM của các mẫu HAP đã tổng hợp (Hình 3.12).
So với việc tổng hợp HA khơng có polymaltose, tuy cùng xu hƣớng tăng kích thƣớc hạt theo nhiệt độ nhƣng điểm khác biệt ở đây là, khi có mặt polymaltose hiện tƣợng kết tập giảm hẳn và sự thay đổi kích thƣớc và độ tinh thể của hạt HA theo nhiệt độ cũng giảm.
30o C 60oC 90oC
Hình 3.12. Ảnh TEM của các mẫu HAP tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau
ở thang đo 100nm, độ phóng đại 60000x
Theo nghiên cứu trƣớc đây của chúng tôi [32], khi nhiệt độ phản ứng tăng từ 30oC lên 60oC, kích thƣớc hạt HA khơng có polymaltose tăng khoảng 50%. Cịn với sự có mặt của polymaltose.
Từ ảnh TEM, có thể thấy trong HAP, chỉ khi nhiệt độ phản ứng tăng từ 30- 90oC, các hạt HA mới kết tập rõ rệt thành dạng que, nhƣng khá mảnh, chiều dài tăng khoảng 50% so với hạt tạo thành ở 30oC. Có thể giải thích điều này là do trong HAP, các tinh thể HA đƣợc bao bọc trong cấu trúc chuỗi xoắn kép của phân tử polymaltose, làm hạn chế sự phát triển tinh thể và hiện tƣợng kết tập khi nhiệt độ tăng. Kết quả này cũng phù hợp với dữ liệu XRD ở trên. Với xu hƣớng tăng kích thƣớc hạt theo nhiệt độ, lƣ̣a cho ̣n thƣ̣c hiê ̣n phản ƣ́ng ở nhiê ̣t đô ̣ 30oC là phù hợp với mong muốn ta ̣o thành sản phẩm với kích thƣớc ha ̣t nhỏ.
Từ các kết quả trên ta thấy rằng tổng hợp HAP ở nhiệt độ phịng là thích hợp nhất.