2.1.1. Nguyên liệu và thiết bị
2.1.1.1. Hóa chất
- Nƣớ c cất H2O;
- Muối Bạc nitrat AgNO3 (PA, Shanghai Chemical Co.,Trung Quốc); - Chất ổn định PVP, Mw = 400.000 (Merck, Đức);
- Chất khƣ̉ Sodium borohydride NaBH4 (Kanto chemical, Nhật); - Ethanol C2H5OH 99.9%;
- Polyvinyl alcohol (PVA): Nhật;
- Than gáo dừa hoạt tính, than tre hoạt tính; - Các hóa chất khác: Dạng tinh khiết phân tích;
2.1.1.2. Thiết bị, dụng cụ
- Máy siêu âm (Đức) tại Viện Hóa học, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Máy chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua (Tranmission Electron Microscopy- TEM), JEM1010, JEOL, Nhật bản tại Viện Vệ Sinh Dịch Tễ Trung Ƣơng Hà Nội.
- Máy đo nhiễu xạ tia X của viện Khoa học vật liệu- Viện Khoa học công nghệ Việt Nam.
- Nguồn chiếu xạ Gamma Co – 60, SVST Co – 60/B, Hungary, suất liều 1,3kGy/giờ tại trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Bức xạ, Tp HCM.
- Một số thiết bị dụng cụ cần thiết khác đƣợc sử dụng để hỗ trợ nghiên cứu chế tạo vật liệu, phân tích mẫu và nuôi cấy vi sinh vật.
2.1.2. Điều chế dung dịch chứa nano bạc bằng phƣơng pháp khử hóa học kết hợp siêu âm
2.1.2.1. Chuẩn bị dung dịch
Dung dịch 1: Nƣớc cất + cồn tuyệt đối. Dung dịch 2: Dung dịch muối bạc AgNO3
Dung dịch 3: Hòa tan PVP (Mw = 400000) vào dung dịch 1, thu đƣợc dung dịch 3. Dung dịch 4: Dung dịch chất khử: Dung dịch NaBH4 10-3M.
2.1.2.2. Quy trình điều chế
Q trình thực nghiệm có thể đƣợc biểu diễn theo sơ đồ sau:
Hình 2.1: Sơ đồ quy trình điều chế dung dịch chứa nano bạc bằng phương pháp khử hóa học kết hợp siêu âm
Nhỏ từ từ dung dịch bạc nitrat (dung dịch 2) vào dung dịch PVP (dung dịch 3) trong điều kiện sóng siêu âm với công suất siêu âm 250 W, tần số 20 kHz, ta thu đƣợc dung dịch A. Nhỏ từ từ dung dịch ch ất khử NaBH4 (dung dịch 4) vào dung dịch A ở trên k ết hợp
siêu âm cho đến hết chất khử để thực hiện quá trình khử bạc ion thành bạc kim loại. Sau đó chuyển dung dịch thu đƣợc sang máy khuấy cơ khuấy tiếp 30 phút để quá trình khử diễn ra hồn tồn. Dung dịch thu đƣợc có màu vàng đậm.
2.1.3. Điều chế dung dịch chứa nano bạc bằng phƣơng pháp bức xạ
Mẫu dung dịch chứa nano Ag đƣợc điều chế bằng phƣơng pháp bức xạ theo quy trình của tài liệu [1].
* Nguyên lý của phương pháp
Hòa tan hồn tồn PVP bằng nƣớc hoặc nƣớc nóng. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, bổ sung thêm etanol và khuấy đều. Đƣa từ từ bạc nitrat vào dung dịch theo nồng độ đã định, khuấy đều và chuyển vào ống nghiệm. Vặn nút kín khí, chiếu xạ tia Gama Co–60 để thực hiện quá trình khử bạc ion, thu đƣợc dung dịch chứa bạc nano.
Q trình thực nghiệm có thể đƣợc biểu diễn theo sơ đồ sau:
Hình 2.2: Sơ đồ quy trình điều chế dung dịch chứa nano bạc bằng phương pháp khử hóa bức xạ