CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Dụng cụ và hoá chất
2.1.1. Chuẩn bị dụng cụ
Dụng cụ:
● Phễu thủy tinh, đũa thuỷ tinh.
● Bình định mức 25 ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 1 lit. ● Cốc thuỷ tinh 100 ml.
● Pipet 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml. ● Quả bóp cao su.
● Giấy lọc băng xanh. ● Chén sứ.
● Bình tia nƣớc cất. ● Bình nón 250 ml.
Thiết bị:
Máy khuấy từ gia nhiệt: IKA C – MAG HS 10
Cân phân tích OHAUS – PA214C
Tủ sấy MENMERT – UNB 500
Lò nung NABERTHERM L5/C6
Máy phá mẫu HACH – DRB 200
Máy đo quang HACH – DR 2800
2.1.2. Chuẩn bị hoá chất
Cân chính xác 108,557 g Ce(NO3)3.6H2O (PA-Merck) trên cân phân tích và chuyển tồn bộ lƣợng hố chất vừa cân vào bình định mức 250 ml. Thêm dung dịch HNO3 2M đến 2/3 bình, lắc đều cho tan chất rắn hết rồi thêm tiếp dung dịch HNO3 2M tới vạch định mức, lắc đều.
* Dung dịch Cu(NO3)2 1M
Cân chính xác 24,160 g Cu(NO3)2.3H2O (PA-Merck) trên cân phân tích và chuyển tồn bộ lƣợng hố chất vừa cân vào bình định mức 100 ml. Thêm nƣớc cất đến 2/3 bình, lắc cho chất rắn tan hết rồi thêm tiếp nƣớc cất tới vạch định mức, lắc đều.
* Dung dịch Ca(NO3)2 1M
Cân chính xác 23,600 g Ca(NO3)2.4H2O (PA- Merck) trên cân phân tích và chuyển tồn bộ lƣợng hố chất vừa cân vào bình định mức 100 ml. Thêm nƣớc cất đến 2/3 bình, lắc đều cho tan hết rồi thêm tiếp tới vạch định mức, lắc đều.
* Dung dịch axit xitric 2M
Cân chính xác 96,060 g axit xitric (C6H8O7) (PA-Merck) trên cân phân tích và chuyển tồn bộ lƣợng hóa chất vừa cân vào bình định mức 250 ml. Thêm nƣớc cất đến 2/3 bình, lắc cho chất rắn tan hết rồi thêm nƣớc cất tới vạch định mức, lắc đều.
* Polyvinyl ancol (PA - Aldrich, M = 98000, độ thủy phân 99%)
* Các dung dịch phenol có nồng độ khác nhau và hóa chất dùng trong quá trình đo COD.
● Dung dịch phenol có các nồng độ khác nhau đƣợc pha từ dung dịch phenol (PA- Trung Quốc, d=1,072 mg/l).
● Các hóa chất dùng trong phép phân tích COD
+ Hỗn hợp phản ứng: Cân 10,216 g K2Cr2O7 (PA- Merck) đã đƣợc sấy khô ở nhiệt độ 100oC trong 2 giờ, chuyển tồn bộ lƣợng hóa chất vừa cân vào bình định
mức 1 lit, sau đó thêm 167 ml dung dịch H2SO4 đặc và 33,300 g HgSO4. Để nguội về nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng nƣớc cất, lắc đều.
+ Thuốc thử axit: Hòa tan 5,500 g Ag2SO4 trong 500 ml H2SO4 98%.
+ Pha dung dịch chuẩn kaliphtalat (HOOCC6H4COOK): Cân 850mg
kaliphtalat (PA- Merck) (đã đƣợc sấy khô ở 120oC trong 24 giờ), chuyển tồn bộ lƣợng hóa chất vừa cân vào bình định mức 1 lit. Thêm nƣớc cất đến 2/3 bình, lắc cho tan rồi định mức vạch. (Dung dịch này có nồng độ 1 mg O2/ml).
* Dung dịch H2O2 30% (PA - Trung Quốc)